[发明专利]一种有机电致发光材料的制备方法

权利要求书

1、一种有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取加入氢氧化钾质量浓度为5-20％的乙醇溶液30-100mL，在氮气保护氛围下加入5-20g的水杨醛，回流反应1-3h；

2)在室温下，在上述步骤1)的反应体系中加入10-40g溴代正辛烷，回流反应4-24h；

3)采用旋转蒸发法蒸去步骤2)中反应体系中的乙醇溶剂，蒸去乙醇溶剂后的产物用质量浓度为2％的氢氧化钾溶液清洗，之后采用乙醚萃取，将萃取液水洗至中性；

4)将步骤3)的萃取液采用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛单体；

5)加入20-100g二甲基甲酰胺，3-20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)联苯苄醋，7.5-50mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮气保护下搅拌步骤5)的反应体系、加热反应体系到40-50℃，加入6-40mmol氢氧化钾；

7)维持步骤6)的反应体系反应8-24h，重结晶产物得到蓝光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]联苯。

2、根据权利要求1所述的有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取加入氢氧化钾质量浓度为5％的乙醇溶液30mL，在氮气保护氛围下加入5g的水杨醛，加热回流反应1h；

2)在室温下，在步骤1)的反应体系中加入10g溴代正辛烷，回流反应4h；

3)采用旋转蒸发法蒸去步骤2)中反应体系中的乙醇溶剂，蒸去乙醇溶剂后的产物用质量浓度为2％的氢氧化钾溶液清洗，之后采用乙醚萃取，将萃取液水洗至中性；

4)将步骤3)的萃取液采用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛单体；

5)加入20g二甲基甲酰胺，3mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)联苯苄醋，50mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮气保护下搅拌步骤5)的反应体系、加热反应体系到50℃，加入6mmol氢氧化钾；

7)维持步骤6)的反应体系反应8h，重结晶产物得到蓝光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]联苯。

3、根据权利要求1所述的有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取加入氢氧化钾质量浓度为20％的乙醇溶液100mL，在氮气保护氛围下加入20g的水杨醛，加热回流反应3h；

2)在室温下，在步骤1)的反应体系中加入40g溴代正辛烷，回流反应24h；

3)采用旋转蒸发法蒸去步骤2)中反应体系中的乙醇溶剂，蒸去乙醇溶剂后的产物用质量浓度为2％的氢氧化钾溶液清洗，之后采用乙醚萃取，将萃取液水洗至中性；

4)将步骤3)的萃取液采用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛单体；

5)加入100g二甲基甲酰胺，20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)联苯苄醋，30mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮气保护下搅拌步骤5)的反应体系、加热反应体系到40℃，加入40mmol氢氧化钾；

7)维持步骤6)的反应体系反应24h，重结晶产物得到蓝光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]联苯。

4、根据权利要求1所述的有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取加入氢氧化钾质量浓度为10％的氢氧化钾乙醇溶液70mL，在氮气保护氛围下加入15g的水杨醛，加热回流反应2h；

2)在室温下，在步骤1)的反应体系中加入30g溴代正辛烷，回流反应14h；

3)采用旋转蒸发法蒸去步骤2)中反应体系中的乙醇溶剂，蒸去乙醇溶剂后的产物用质量浓度为2％的氢氧化钾溶液清洗，之后采用乙醚萃取，将萃取液水洗至中性；

4)将步骤3)的萃取液采用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛单体；

5)加入70g二甲基甲酰胺，15mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)联苯苄醋，7.5mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮气保护下搅拌步骤5)的反应体系、加热反应体系到45℃，加入25mmol氢氧化钾；

7)维持步骤6)的反应体系反应16h，重结晶产物得到蓝光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]联苯。