[发明专利]一种草甘膦铵盐水溶性粒剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农业上用的灭生性除草剂的制备方法，具体涉及一种草甘膦铵盐 水溶性粒剂的制备方法。

背景技术

草甘膦是世界上产销量最大的农药品种，是广谱、高效、低毒、与环境相容性极 佳的灭生性除草剂，广泛应用于果园、差远、橡胶园、非耕地以及作物播前或收割后 免耕除草。在抗草甘膦转基因作物推广后为草甘膦开辟了更广阔的市场。由于草甘膦 原酸溶解性差，解决问题的通用方法是成盐，草甘膦盐通常有钠盐、铵盐、异丙胺盐、 二甲胺盐、钾盐等，二甲胺盐市场很小，钾盐原料昂贵，钠盐药效较差，目前市场上 通用的剂型仍以异丙胺盐和铵盐为主。异丙胺盐通常制成水剂，而铵盐通常制成固体 剂型，包括水溶性粉剂和水溶性粒剂。

目前市场上常见的草甘膦铵盐水溶性粒剂的含量为74.7％或75.7％。通用的生产方 法有两种类型：一是先用草甘膦原粉与氨气、液氨或氨水生产草甘膦铵盐原粉后，再 加入助剂、水、填料混合造粒。二是草甘膦原粉直接加入碳酸氢铵和助剂、填料制取 草甘膦铵盐水溶性粒剂。

相比之下，第一种方法生产草甘膦铵盐水溶性粒剂需要经过铵盐合成和造粒两个 步骤完成，单就铵盐合成这一步来说，就有成本高，工艺复杂，设备要求高，不安全 因素多等诸多不利因素，如申请号为02141788.1的中国专利“气—液—固三相反应及 溶剂萃取制备草甘膦酸铵”，是用草甘膦原粉与氨气在水中反应完全后再加入水溶性有 机溶剂降低草甘膦铵盐在体系中的溶解度，从而使草甘膦铵盐析出制备草甘膦铵盐。 该方法的缺点是需要在反应体系中加入大量有机溶剂，导致成本提高和安全系数降低。

第二种方法完全克服了以上缺点，如申请号为03135659.1的中国专利“草甘膦铵 盐固体制剂及其制备方法”，是用草甘膦原粉、碳酸氢铵、磷酸氢二铵和助剂在锥形捏 合机中共同混合均匀直接造粒，制得草甘膦固体制剂。但该方法的缺点是反应不完全， 长期储存后会继续反应，产生水分和二氧化碳，引起涨袋、吸潮。

以上各工艺或者易出现质量问题，或者大量应用易燃易爆物质，有潜在危险因素。 因此，新的、简易、经济、安全的草甘膦铵盐水溶性粒剂的生产工艺仍有待研发。

发明内容

为解决上述存在的问题，本发明旨在提供一种工艺简单、过程安全、成本低、对 环境无污染的草甘膦铵盐水溶性粒剂的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

所述的草甘膦铵盐水溶性粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将草甘膦原粉与碳酸氢铵按照摩尔比1∶1～1.05的比例投入到捏合机中，加入 填料，保持温度在20～45℃，混合10～15min后，加入占草甘膦原粉质量的4～10％的水， 反应40～120min。

为使产品具有更好的除草活性，所述填料为硫酸铵，加入量为草甘膦原粉质量的 0～28％，更优选的比例为10～22％。

在体系中草甘膦酸将会与碳酸氢铵发生反应生成草甘膦铵盐、水和二氧化碳，该 反应为吸热反应。在步骤(1)的反应中，通过捏合机的挤压作用和适量水的加入，使反 应物之间的接触更加紧密；通过适当提高了反应温度，使反应速度加快。经过以上措 施，使得反应的时间大为缩短。

(2)反应完毕后，在上述混合的物料中投加量为草甘膦原粉质量的8.5-17％的助剂， 再混合30～40min，使物料混合均匀，送入造粒机造粒，后经流化床干燥器烘干，得到 草甘膦铵盐水溶性粒剂。

本发明需要控制草甘膦与碳酸氢铵的摩尔比，摩尔比优选为1∶1.03。如果草甘膦 过量，过量的草甘膦不能成盐，水溶性差；如果碳酸氢铵过量，湿料不易烘干，而且 烘干时会引起过量的碳酸氢铵分解，放出氨气，即污染大气，又造成浪费。如果产品 中残存碳酸氢铵，则会出现吸潮、涨袋等现象。

本发明需要控制反应温度，温度优选为30～35℃。如果温度过低，会导致反应速 度大幅下降；如果温度过高，则会引起碳酸氢铵分解放出氨气，还会引起物料溶解成 为糊状导致生产无法继续。

本发明需要控制反应时间，时间优选为60～90min。如果时间过短，会导致反应不 完全，本发明也就失去了意义；如果反应过长，本身不会对产品造成影响，但是会降 低单位产能，不经济。