[发明专利]纳米碳黑/纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种土木工程传感器用的纳米碳黑/纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法，属于功能复合材料技术领域。

背景技术

锆钛酸铅系压电陶瓷是迄今应用最为广泛的压电材料，具有介电常数高、压电响应大、机电耦合系数高等优点，广泛用作压电驱动器、压电超声换能器及压电感应器等传感器件。但当这些传感器用于测试以混凝土材料为主体的建筑结构时，由于用作传感器的压电陶瓷材料与被检测的混凝土主体材料的界面及声阻抗的不匹配，使压电传感器发出或接受的信号易于在传感器与混凝土界面上反射，导致信号衰减或虚假信号的产生，影响检测的精度。目前采用球磨锆钛酸铅粉体与水泥粉体复合可制得水泥压电复合材料，尽管复合材料的声阻抗与混凝土材料有良好的匹配性，但由于球磨得到的锆钛酸铅粉体的粒径较大，压电相锆钛酸铅粉体之间的连通性差，使其压电响应较低。CN101054278A(200710014518.0)公开了一种碳增效锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法，通过用碳黑改善水泥基体的电导性方法，提高了含有球磨微米锆钛酸铅粉体的水泥基压电复合材料的极化性，对水泥基复合材料的压电响应也有较大改善。但目前水泥基压电复合材料的压电响应依然较低，无法满足实际应用的要求。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供一种压电响应性高的纳米碳黑/纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法，该材料适合用于制备土木工程中的混凝土建筑结构的传感器件。

一种纳米碳黑/纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料，组分为：纳米锆钛酸铅为55～90份，水泥为10～45份，纳米碳黑为0.1～0.5份，均为质量份，是按以下方法制备的：

(1)纳米锆钛酸铅粉体的制备

以醋酸铅、正丙醇锆、异丙醇钛为原料，原料配比中铅、锆、钛的原子比为1∶0.52-0.56∶0.48-0.44，先将醋酸铅溶于醋酸中，在105-110℃下加热回流1-1.5小时后加入正丙醇锆继续回流2小时，再加入异丙醇钛回流2小时，然后加入原料总质量10-20％去离子水，在同样温度下回流1-2小时，可得到透明溶胶，干燥后，在800-850℃下煅烧2-5小时可得到纳米锆钛酸铅粉体；

(2)将步骤(1)制备的纳米锆钛酸铅粉体55～90份、水泥10～45份与纳米碳黑0.1～0.5份在丙酮中均匀混合得混合粉体，干燥后，按混合粉体质量的5-7％加水，混匀；

(3)将步骤(2)制得的混合料压制成圆片状，放入湿度100％的环境中水化20-24小时后，干燥。

步骤(1)所得的锆钛酸铅纳米粉体原始粒径为50～60nm，软团聚粒径为200～250nm。

所述的纳米碳黑平均粒度为60-80nm，可市场购得。

本发明的纳米碳黑/纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料可用于制备检测土木工程中的混凝土建筑结构的传感器。具体应用产品按以下方法制备：

将上述步骤(3)所得的干燥的片体两面涂银电极，在硅油中用高压直流电源极化，老化后即得。

与现有技术相比，本发明的技术特点是：本发明利用锆钛酸铅陶瓷具有优良的压电效应，将纳米级的锆钛酸铅粉体与水泥粉体复合。由于选用的锆钛酸铅纳米粉体结晶度好，粒径小，与机械球磨制备的微米级粉体相比，在水泥基体中加入相同体积份数时，压电颗粒之间有更接近的距离，即纳米粉体的之间有更好的连通性。由于纳米碳粉有良好的导电性，加入后可有效改善水泥基体的导电性，可使复合材料在室温下极化，提高了复合材料的极化效率，同时纳米碳粉的加入增强了电子在锆钛酸铅压电陶瓷颗粒之间的传导。通过纳米锆钛酸铅以及纳米碳粉的共同作用，水泥基压电复合材料的压电响应有显著提高。与纳米碳粉/微米/水泥压电复合材料相比，纳米碳黑/纳米锆钛酸铅/水泥复合材料的压电常数值增加了30-55％，同时，该复合材料以水泥为基体，与被检测的土木工程的混凝土主体材料有很好的界面及阻抗匹配性，是一种优良的传感器材料。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，如无特别说明，均为质量百分比。

实施例1：纳米碳黑/纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料，组分为：纳米锆钛酸铅为77.6份，水泥为22份，纳米碳黑为0.4份，均为质量份。所述的纳米碳黑的平均粒径为65纳米。制备方法，步骤如下：