[发明专利]一种高纯度双环戊二烯的制备方法有效
申请号: | 200910019247.7 | 申请日: | 2009-10-14 |
公开(公告)号: | CN101671224A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 王胜伟;王建伟;戴俊堂;许雷军;朱建民 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | C07C13/61 | 分类号: | C07C13/61;C07C2/50;C07C7/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274500山东省菏泽市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 双环戊二烯 制备 方法 | ||
(一)技术领域
本发明属于化工技术领域,特别涉及一种高纯度双环戊二烯的制 备方法。
(二)背景技术
双环戊二烯(DCPD)是石油裂解制乙烯和煤炭炼焦的副产物。 由于DCPD含有活泼的亚甲基和两个共轭双键,反应活性很高,且可 与多种烯烃共聚或参与多种有机化学反应,使得其在合成橡胶、树脂、 医药、涂料、燃料、增塑剂、有机合成等方面具有广泛的用途。
DCPD生产的主要原料为石油裂解的C5馏分,在石油裂解制乙 烯的过程中,副产C5馏分占12~14%,我国2005年乙烯加工能力达 到750万吨,能够生产100多万吨C5系列产品。C5馏分中含有环戊 二烯、异戊二烯、间戊二烯等双烯烃,这些双烯烃性质活泼,是很重 要的化工原料。国内外对这三种双烯烃开发利用较早,但生产的DCPD 纯度通常在70~80%,只能用作双环树脂或添加剂,综合利用价值单 一。
现有的较高纯度DCPD的生产工艺多由多次二聚和解聚反应过程 及多个精馏过程组成,存在流程复杂、需要多个反应器、设备投资大、 对催化剂性能要求高、产品质量难保证的问题。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种流程简单、反应过 程少的高纯度双环戊二烯的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种高纯度双环戊二烯的制备方法,以石油裂解制乙烯的副产碳 五馏分为原料,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将原料置于共沸罐中,使其在低压蒸汽下气化,其中,操 作压力为30~40KPa,操作温度为100~120℃,液面高度为罐体高度的 30~70%。
(2)由共沸罐中出来的气化物在裂解反应器中裂解,产物同水 蒸汽一起进入分相罐,分离出环戊二烯,其中,裂解反应器中进料温 度为230~260℃,出口温度为330~350℃,操作压力为30~40KPa。
(3)分离出的环戊二烯进入再二聚反应器中聚合,得到的双环 戊二烯经精馏塔真空精馏得到高纯度产品,其中,再二聚反应器进口 温度为15~30℃,出口温度为20~60℃,操作压力为400~600KPa,反 应时间为1~8小时;精馏塔塔顶温度为5~10℃,塔釜温度为120~140 ℃,操作压力为-100~-50KPa。
步骤(1)中,原料与低压蒸汽逆流接触,有利于提高蒸汽能量 的利用率,缩短加热时间,增强共沸效果。
步骤(2)中,水蒸汽作为稀释剂使用,同裂解产物一起进入分 相罐。
本发明的较佳工艺为:
步骤(1)中,共沸罐的操作温度为105~115℃,液面高度为罐体 高度的40~60%;步骤(2)中,裂解反应器的出口温度为337~342℃; 步骤(3)中,再二聚反应器的进口温度为18~23℃,出口温度为35~60 ℃,操作压力为480~530KPa,反应时间为2~5小时,精馏塔的塔顶 温度为6~8℃,塔釜温度为127~132℃,操作压力为-80~-60KPa。
本发明中的原料和产品指标为:
(1)原料组成(体积含量)
轻碳五:2.48%,苯:0.93%,二聚物:0.49%,三聚物:10.01%, 环戊二烯:80.24%,四聚物:2.82%,五聚物:3.03%。
(2)产品组成(体积含量)
双环戊二烯>95%,水分<0.03%。
本发明采取裂解-二聚-精馏的方法,由碳五馏分制备高纯度双环 戊二烯,具有生产成本低,提纯精度高,易于工业化的特点。
(四)附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的工艺流程设备示意图;
图2为本发明的工艺流程框图。
(五)具体实施方式
实施例1:
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