[发明专利]对甲砜基甲苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明是一种对甲砜基甲苯的制备方法。属于砜的制备技术领域。尤其涉及以一氯 甲烷为甲基化剂合成对甲砜基甲苯的制备方法。

背景技术

对甲砜基甲苯是合成医药、染料、农药的重要起始原料。如甲奉霉素、氟洛芬等。 在现有技术中，利用对甲苯磺酰氯，在弱碱性条件下经亚硫酸钠还原，再与硫酸二甲酯或 甲基硫酸钠甲基化，来合成对甲砜基甲苯。技术缺陷是采用硫酸二甲酯剧毒化学品为原料， 操作时危险性大，污染环境；生产周期长，产品质量差、产率低；导致生产成本高，市场 竞争力差。

一种不再采用剧毒化学品硫酸二甲酯为原料，操作安全、保护环境；生产周期短、 产品质量好、产率高；生产成本低、有很强的市场竞争力的对甲砜基甲苯的制备方法是人 们所期待的。

发明内容

本发明的目的在于避免以上现有技术中的不足之处，而提供一种不再采用剧毒化学品 硫酸二甲酯为原料，操作安全、保护环境；生产周期短、产品质量好、产率高；生产成本 低、有很强的市场竞争力的对甲砜基甲苯的制备方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳 酸氢钠、一氯甲烷为合成原料，包括如下操作步骤：

a.对甲苯磺酰氯成盐：

按照拟定配方将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中；搅 拌下，升温至40℃，停止加热；釜内温度自升至40℃-50℃时，开始缓慢投加对甲苯磺 酰氯，控制温度在40℃-64℃之间，大约1.5-2.5小时加完；64℃保温反应1.5小时， 完成如下反应：

Na₂SO₃+2NaHCO₃+C₇H₇ClO₂S

           →2CO₂+H₂O+NaCl+Na₂SO₄+C₇H₇NaO₂S；

投入计量的活性炭，保温脱色50-60分钟，趁热循环回流过滤，待循环回流母液清 澈透明后，进入甲基化反应釜，备用；

b.对甲砜基甲苯的合成：

来自步骤a的对甲基亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后，开动搅拌，升温至60℃； 接通真空系统，将釜内压力降低至-0.07Mpa后，关闭真空阀；开始通入-氯甲烷，釜内 压力不断上升，当釜内压力升至0.2Mpa后，控制温度82℃-93℃，压力0.20Mpa-0.30Mpa 之间条件下，继续通入一氯甲烷，甲基化时间在18-19小时之间，釜内的物料不再吸收 气体为反应终点。完成下列反应：

C₇H₇SO₂Na+CH₃Cl→C₈H₁₀SO₂+NaCl；

c.调节pH、降温、出料：

甲基化反应结束后，物料的pH在7-8之间，在80℃-85℃温度下，用碱液调节pH ＝9-12并稳定后，用夹层循环冷却水降温至50℃时，直接向反应釜内加入冷水，物料温 度降至40℃，待过滤；

d.过滤、脱水、烘干：

来自步骤c的40℃的物料放入滤筒内，过滤；滤饼用水洗涤至pH＝7.0，离心脱水、 烘干；

e.质量检验，合格后包装，入库。

本发明的目的还可以通过如下措施来达到：

本发明的对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳 酸氢钠、一氯甲烷为合成原料；包括如下操作步骤：

a.对甲苯磺酰氯成盐：

按照拟定配方将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中；搅 拌下，升温至40℃，停止加热；釜内温度自升至50℃时，开始缓慢投加对甲苯磺酰氯控 制温度在50℃-64℃之间，大约2小时加完；64℃保温反应1.5小时，完成如下反应：

Na₂SO₃+2NaHCO₃+C₇H₇ClO₂S