[发明专利]一种含油食品中多种农药残留的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，尤其是涉及一种含油食品中多种农药残留的 检测方法。

背景技术

随着日本肯定列表的实施，各种农产品限量标准越来越低，出口形势变的十 分严峻。特别是日本“毒饺子”事件以后，动植物性等油脂含量高的食品中农 药残留的检测也逐渐被大家所重视。过去由于含油食品基质复杂，同时仪器设 备等的制约，一直以来没有一个很好的方法能够检测含油食品中的农药残留。

在食品检测中传统的净化方法一般采用液一液萃取法或者SPE净化。液一液 萃取法消耗溶剂量大，且易形成乳化现象，操作较为繁琐。固相萃取法常用 Florisil柱吸附脂类杂质，然后用低极性溶剂淋洗，是分析有机氯、菊酯类农药 常用的方法。但是对于含油脂较高的复杂基质，采用常规的液一液萃取、SPE 净化等方法不能将油脂除去，且操作步骤复杂。

发明内容

本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种基于凝胶渗透色谱净化 原理实现了含油食品中农药残留与大分子油脂分离、可快速实现残留农药与油 脂等大分子干扰物质的分离、能够很好的降低检出限、满足高含油食品中农药 残留的分析、检测结果准确的含油食品中多种农药残留的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，一种含油食品中多种农药残留的检测方法， 其特点是该方法包括以下步骤：

a、提取：是将待检含油样品加水，加丙酮-正己烷混合液进行提取；

b、GPC净化：流动相采用丙酮-环己烷，分离柱为Shodex EV-2000，根据出峰时间的不同分别收集，把收集到的液体减压浓缩 至干，残留物用甲苯-乙腈溶解；

c、ENVI-Carb/LC-NH2SPE柱净化：用甲苯-乙腈预淋洗 ENVI-Carb/LC-NH2柱，然后把GPC净化中得到的残留物甲苯-乙腈 溶解液过柱并收集，用甲苯-乙腈洗脱，洗脱液合并收集，减压浓缩 至近干，氮气吹干，然后用丙酮-正己烷溶解，过滤膜，供气相色谱- 质谱检测用；

d、GC/MS检测：

仪器条件：载气：纯度99.999％的氦气；色谱柱：DB-17ms， 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃，不分流模式；柱温程 序：初始温度60℃，保持1min，以25℃/min，升温至150℃，再以 4.5℃/min升温至280℃，最后以10℃/min，升温至300℃，保持10min； 柱流速：1.1mL/min；进样量：2μL；色谱-质谱接口温度：280℃；离 子源温度230℃，四极杆温度150℃；离子化方式：电子轰击模式(EI)； 电子能量：70eV；质谱检测方式：选择离子监测模式。

所述的提取是称取待测含油样品10.0g于100mL离心管中，加 10mL水，充分混匀后加丙酮正己烷体积比为1∶2的混合液50mL， 激烈震荡1min，超声提取15min后3000r/min离心5min，上层清液 过铺有少量无水硫酸钠漏斗，收集滤液于250mL梨形瓶中，残留物 用30mL正己烷再提取，合并滤液，40℃减压浓缩至干，残留物用10mL 丙酮正己烷体积比为2∶8的混合液溶解。

所述的GPC净化是流动相采用丙酮环己烷体积比为2∶8的混合 液，流速为5mL/min，进样体积5mL，分离柱：：Shodex EV-2000， 根据农药标准品在凝胶渗透色谱中在GPC出峰时间来确定收集时间 段，进行分别收集，把收集到的液体转移到250mL梨形瓶中，40℃ 下减压浓缩至干，残留物用2mL甲苯乙腈体积比为1∶3的混合液溶 解。

所述的ENVI-Carb/LC-NH2SPE柱净化是用10mL甲苯乙腈体积 比为1∶3的混合液预淋洗ENVI-Carb/LC-NH2柱，然后把GPC净化 中得到的2mL残留物的甲苯-乙腈溶解液过柱并收集，20mL甲苯乙 腈体积比为1∶3的混合液洗脱，洗脱液合并收集于50mL茄形瓶中， 40℃减压浓缩至近干，氮气吹干，用2.00mL丙酮正己烷体积比为1∶ 1的混合液溶解，过0.45μm滤膜，供气相色谱-质谱检测用。