[发明专利]一种含油食品中多种农药残留的检测方法

权利要求书

1.一种含油食品中多种农药残留的检测方法，其特征是该方法包括以下步 骤：

a、提取：是称取待测含油样品10.0g于100mL离心管中，加10mL水，充 分混匀后加丙酮和正己烷体积比为1∶2的混合液50mL，激烈震荡1min，超声 提取15min后3000r/min离心5min，上层清液过铺有少量无水硫酸钠漏斗，收 集滤液于250mL梨形瓶中，残留物用30mL正己烷再提取，合并滤液，40℃减 压浓缩至干，残留物用10mL丙酮和环己烷体积比为2∶8的混合液溶解；

b、GPC净化：是流动相采用丙酮和环己烷体积比为2∶8的混合液，流速 为5mL/min，进样体积5mL，分离柱：Shodex EV-2000，根据农药标准品在凝 胶渗透色谱中出峰时间来确定收集时间段，进行分别收集，把收集到的液体转 移到250mL梨形瓶中，40℃下减压浓缩至干，残留物用2mL甲苯和乙腈体积比 为1∶3的混合液溶解；

c、ENVI-Carb/LC-NH2固相萃取柱净化：是用10mL甲苯和乙腈体积比为1∶ 3的混合液预淋洗ENVI-Carb/LC-NH2柱，然后把GPC净化中得到的2mL残留 物的甲苯和乙腈体积比为1∶3的溶解液过柱并收集，20mL 甲苯和乙腈体积比 为1∶3的混合液洗脱，洗脱液合并收集于50mL茄形瓶中，40℃减压浓缩至近 干，氮气吹干，用2.00mL丙酮和正己烷体积比为1∶1的混合液溶解，过0.45μm 滤膜，供气相色谱-质谱检测用；

d、GC/MS检测：

仪器条件：载气：纯度99.999％的氦气；色谱柱：DB-17ms， 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃，不分流模式；柱温程序：初始 温度60℃，保持1min，以25℃/min，升温至150℃，再以4.5℃/min升温至280℃， 最后以10℃/min，升温至300℃，保持10min；柱流速：1.1mL/min；进样量：2μL； 色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度230℃，四极杆温度150℃； 离子化方式：电子轰击模式；电子能量：70eV；质谱检测方式：选 择离子监测模式。