[发明专利]基于硅胶表面共聚反应的色谱分离材料及其制备

权利要求书

1.一种基于硅胶表面共聚反应的色谱分离材料，其特征在于：两种或两种以上硅烷试剂在硅胶表面经过共聚反应，形成“非极性/极性共聚固定相”，其结构式如下：

其中，Silica Gel为硅胶；NP代表非极性基团，其为碳原子数为1～30的正链烷基和苯基中一种或多种；P代表极性基团，其为末端带有氯原子、溴原子、氰基、胺基、苯磺酸基、磺酸基、羧基、季铵基和醇基官能团的碳原子数为1～12的正链烷基中一种或多种。

2.一种权利要求书1所述分离材料的制备方法，其特征在于：使用硅胶表面共聚反应制备含两种或两种以上功能基团的分离材料，包括如下步骤：

a.硅胶预处理：硅胶加入体积浓度为1％～38％的盐酸或硝酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，水洗至中性，于100～160℃下干燥至恒重；

b.水合：步骤a所得干燥硅胶置于相对湿度为20％～80％的气氛中24～72小时，使硅胶吸水增重0.5％～10％，得水合硅胶；

c.硅胶表面共聚：将步骤b所得水合硅胶置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，在氮气氛围下加入有机溶剂，搅拌均匀，滴加非极性硅烷试剂和极性硅烷试剂混合物，保持温度为20～200℃条件下搅拌2～48小时；

d.洗涤和干燥：将步骤c的反应体系冷却至室温，减压过滤、沉淀依次分别采用甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、四氢呋喃、甲醇洗涤，固体产品在60～100℃条件下干燥12小时，得成品。

3.按照权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤c中有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂，可为苯系物和烷烃中的一种。

4.按照权利要求3所述制备方法，其特征在于：步骤c中有机溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、正戊烷、正辛烷或环己烷。

5.按照权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤c中有机溶剂的使用量为每克水合硅胶使用2mL～100mL有机溶剂。

6.按照权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤c中非极性硅烷试剂结构式为：

其中X为氯原子，甲氧基或乙氧基；n为0～29，A为苯基或甲基。

7.按照权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤c中极性硅烷试剂结构式为：

其中X为氯原子，甲氧基或乙氧基；n为1～12，B为氯原子、溴原子、氰基、胺基、苯磺酸基、磺酸基、羧基、季铵基或醇基。

8.按照权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤c中非极性硅烷试剂和极性硅烷试剂的比例为1/100～100/1。

9.按照权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤c中非极性硅烷试剂和极性硅烷试剂总的使用量为每克水合硅胶使用0.5mmol～5mmol。