[发明专利]高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法有效
| 申请号: | 200910010491.7 | 申请日: | 2009-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN101486671A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
| 发明(设计)人: | 吴文忠;黄媛;徐维锋;刘强;冯波 | 申请(专利权)人: | 大连医诺生物有限公司 |
| 主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24;A61K36/28 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 李 猛 |
| 地址: | 116600辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纯度 叶黄素 制备 稳态 及其 污染物 脱除 方法 | ||
1.一种高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)在20~70℃条件下,溶解万寿菊花粒于丙酮中,搅拌0.5~5小时,充分提取其中的有效成分,过滤,得到提取液;
(2)为了脱除万寿菊花粒中的重金属、农药残留和乙氧基喹啉,经过反复实验,决定加入吸附剂,将步骤(1)中得到的提取液加入吸附剂,在20~70℃下搅拌0.5~5小时并过滤,收集母液;
(3)将步骤(2)中得到的母液真空干燥,脱去溶剂得到浓缩物,从而去除提取花粒时带入的丙酮;
(4)将步骤(3)中得到的浓缩物溶于异丙醇或丁醇,20~70℃下搅拌0.5~5小时,形成均一溶液后缓慢降温至-10~10℃,保持6~18小时后过滤;
(5)用低级醇洗涤异丙醇或丁醇结晶过滤得到的滤饼,以除去异丙醇或丁醇和溶于低级醇的杂质,低级醇洗涤后的滤饼加入抗氧化剂,再干燥除去残留的低级醇,最终得到高纯度的叶黄素酯;所述低级醇为甲醇、乙醇中的一种,异丙醇或丁醇结晶过滤得到的滤饼与低级醇的质量比为1∶3~30,抗氧化剂为维生素E、维生素C、维C钠、维C棕榈酸酯或上述两种或两种以上的抗氧化剂以任意比例混合而成的混合物。
2.根据权利要求1所述的高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法,其特征在于其步骤(1)所述万寿菊花粒与丙酮的质量比为1∶5~20。
3.根据权利要求1所述的高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法,其特征在于其步骤(2)所述吸附剂选自活性炭、白土、硅藻土、EDTA钠盐或上述两种或两种以上的吸附剂以任意比例组成的混合物。
4.根据权利要求1或3所述的高纯度叶黄素酯的制备、稳态化 及其污染物脱除方法,其特征在于所述吸附剂与万寿菊花粒的质量比为1∶1~10。
5.根据权利要求1所述的高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法,其特征在于其步骤(3)所述的浓缩物溶残必须小于3wt%。
6.根据权利要求1所述的高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法,其特征在于其步骤(4)所述丁醇为正丁醇、叔丁醇中的一种,浓缩物与异丙醇或丁醇的质量比为1∶1.0~20。
7.根据权利要求1所述的高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法,其特征在于其步骤(5)所述干燥条件为30~70℃烘干2~24小时。
8.根据权利要求1所述的高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法,其特征在于在整个制备过程中,全程N2气保护。
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