[发明专利]保护膜制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及铝材的保护膜制造方法，特别涉及在铝的阳极氧化被膜上形成致密层(保护膜)的方法。

背景技术

铝、铝合金比不锈钢等轻、导热性优异，而且没有铬等重金属污染的影响，所以被广泛用作真空处理装置的真空槽的内壁构件。

目前，铝、铝合金的耐腐蚀处理广泛采用称为防蚀铝(alumite)处理的阳极氧化处理。

但是，要求真空处理装置、特别是使用反应性气体、其等离子体或自由基的装置(CVD装置、蚀刻装置等)也具有高耐腐蚀性，所以现有的阳极氧化处理并不足够。

阳极氧化处理是将硫酸、草酸等的水溶液作为电解液，将处理对象物作为阳极浸渍在电解液中。浸渍在相同电解液中的阴极和上述阳极之间发生电解，在处理对象物的表面形成包含铝的氧化物或氢氧化物的阳极氧化被膜。

这样形成的阳极氧化被膜的厚度为数μm～数十μm，通常为在被膜中从表面开始向深度方向形成无数个数10nm的孔的多孔结构。穴底(孔的底壁)的氧化被膜的厚度为数10nm，该薄氧化被膜决定了阳极氧化被膜整体的耐腐蚀性。

为了提高阳极氧化被膜的耐腐蚀性，需要封埋孔的封孔处理。作为封孔处理，已知将形成了阳极氧化被膜的处理对象物浸渍在沸水中的方法、在蒸汽釜中暴露于100℃以上的高温蒸汽中的方法。

已知采用该方法能够在阳极氧化被膜的多孔结构上形成致密的层。该层通常称为勃姆石(boehmite)层，可以说是致密的勃姆石层提高了耐腐蚀性。但是，即使采用该方法进行封孔处理，也无法重现性良好地形成显示高耐腐蚀性的勃姆石层，耐腐蚀性不充分。

专利文献1：专利第3803353号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明人等发现使阳极氧化被膜接触100℃以上的沸水进行封孔处理时，即使在完全相同的条件下进行阳极氧化处理与封孔处理，也完全无法形成致密层，或者成为1μm以上的厚膜，致密层的膜厚不均。

即使以100℃以上的水蒸汽代替沸水进行封孔处理，也同样发生不均。

即使为了进一步提高封孔性而将封孔时间从通常的30分钟延长为2小时，也无法消除致密层的膜厚不均问题。进而，即使考虑封孔处理前污染的影响而在封孔处理前充分清洗处理对象物，然后进行封孔处理，也无法改善致密层的膜厚不均。

另外，考虑阳极氧化被膜的膜结构的影响，在阳极氧化被膜成膜中改变施加电压，改变被膜结构，进行封孔处理，但仍无法改善致密层的膜厚不均。

用于解决课题的手段

为了解决上述课题，本发明提供一种保护膜制造方法，是表面形成了铝的阳极氧化被膜的处理对象物的、将前述阳极氧化被膜致密化制造保护膜的保护膜制造方法，前述阳极氧化被膜的致密化是使70℃以上90℃以下的第一温度的温水接触前述阳极氧化被膜，然后使比前述第一温度高的第二温度的热水或前述第二温度的水蒸汽接触前述阳极氧化被膜。

本发明是保护膜制造方法，是前述第二温度为100℃以上的保护膜制造方法。

本发明是保护膜制造方法，是前述温水为纯水的保护膜制造方法。

本发明是保护膜制造方法，是前述温水为碱性的保护膜制造方法。

发明效果

因为使阳极氧化被膜的致密层(保护膜)为厚膜，并且其膜厚变均匀，所以耐腐蚀性提高。

附图说明

图1是说明形成阳极氧化被膜的步骤的剖面图。

图2是用于说明第一热处理步骤的剖面图。

图3是用于说明第二热处理步骤的剖面图。

图4是参考例1(60℃)的断面的SEM照片。

图5是参考例3(80℃)的断面的SEM照片。

图6是参考例4(90℃)的断面的SEM照片。

图7是实施例1的断面的SEM照片。

图8是比较例1的断面的SEM照片。

图9是比较例2的断面的SEM照片。

符号说明

11......处理对象物

12......阳极氧化被膜

46......温水

具体实施方式

图1的符号2表示阳极氧化装置。为了形成被膜，在阳极氧化装置2的电解槽21的内部放入电解液26。

在连接于电源25的正端子上的安装器具23上密合安装处理对象物11。在将该处理对象物11安装于安装器具23上的状态下浸渍于电解液26中，同时将连接于电源25的负端子上的阴极板22浸渍于电解液26中。