[发明专利]回收氟代羧酸的方法

权利要求书

1.从水性流体中回收氟代羧酸的方法，其特征在于包括下述步骤：

a)将含有至少一种氟代羧酸的所述水性流体与至少一种强酸接触；

b)蒸馏步骤a)得到的混合物；

c)回收步骤b)的馏出物，其基本上由所述氟代羧酸组成。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于将所述强酸加入到所述水性流体中。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于将所述水性流体加入到所述强酸中。

4.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，相对于所述流体的总重量，水性流体含有5-70wt％、优选10-50wt％的至少一种氟代羧酸。

5.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，相对于氟代羧酸的重量，水性流体含有0-20wt％、优选0-15wt％的杂质。

6.根据任一前述权利要求的方法，其特征在于，所述至少一种氟代羧酸选自与水形成共沸物的脂族氟代羧酸，优选带有脂族链的那些，该脂族链是支链或支链的并且一共包含1-10个碳原子。

7.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述至少一种氟代羧酸选自全氟代羧酸以及其中所有氟原子均在相对于羧基为ω位的碳原子上的氟代羧酸。

8.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述至少一种氟代羧酸选自二氟乙酸、一氯二氟乙酸、三氟乙酸、3，3，3-三氟丙酸、五氟丙酸、七氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸和全氟辛酸。

9.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述至少一种氟代羧酸是三氟乙酸。

10.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，在20℃下，强酸在水中具有小于0.1、优选小于-1的pKa。

11.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述强酸选自硫酸、发烟硫酸(具有不同的浓度，20％、30％或40％)、液态或气态的盐酸、磷酸、氯磺酸、氟磺酸、高氯酸、磺酸，优选甲磺酸、三氟甲磺酸、甲苯磺酸或苯酚磺酸，负载的酸，其中包括磺酸树脂、苯乙烯-二乙烯基苯磺化共聚物、在芳核上带有亚甲基磺酸基的酚醛共聚物磺酸树脂、具有磺酸基的全氟树脂、四氟乙烯和全氟-[2-(氟磺酰基乙氧基)丙基]乙烯基醚共聚物，以及它们中两种或多种的任意比例的混合物。

12.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，所述强酸是硫酸，优选98wt％的硫酸。

13.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于酸/流体中所含的水的重量比为1到10之间，优选1.5到3之间。

14.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，蒸馏步骤在大气压力下进行。

15.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，以大于等于95wt％，优选大于或等于99wt％的纯度回收氟代羧酸。

16.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于，回收收率大于50wt％，优选大于75wt％，更优选大于90wt％，更优选大于95wt％。

17.根据前述任一权利要求的方法，其特征在于蒸馏步骤分批进行。

18.根据权利要求1-16任一项的方法，其特征在于蒸馏步骤连续进行。

19.蒸馏设备用于实施权利要求1-18之一所述方法的用途，所述蒸馏设备包括：

-反应器(沸腾器)，其含有包含水性流体和至少一种强酸的反应介质，基于所述水性流体的总重量，所述水性流体含有5-70wt％、优选10-50wt％的至少一种氟代羧酸，酸/流体中所含的水的重量比为1-10；

-加热装置；

-蒸馏装置和对达到回流的反应混合物产生的蒸气进行冷凝的装置，

-测量和/或控制温度的装置，任选的能够搅拌反应混合物的装置。