[发明专利]含有有机氧基团的有机硅化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备含有有机氧基团的有机硅化合物的方法，以及其 在室温下交联的组合物中的用途。

背景技术

RTV1密封剂，即单组份密封剂，是已知的，其可以在无水状态下储存， 并在进水时在室温下固化成弹性体。它们大量用在建筑工业中作为灌浆和 密封材料。所述固化通常伴随着水解形成乙酸或醇。

用于RVT1密封剂的通过水解释放乙酸的聚合有机硅化合物可以非常 容易地制备。将在链端含有硅烷醇基团的长链有机聚硅氧烷与含有至少两 个键合在硅上的乙酰氧基的有机硅化合物简单混合就足够了。在几分钟内， 即发生所谓的封端。这意味着聚合物链端的OH基团与乙酰氧基硅烷发生 反应。

用于RTV1密封剂的水解时释放醇的聚有机硅化合物的制备实质上更 复杂。因此，具有OH基团的有机硅化合物和烷氧基硅烷的混合物彼此间 不反应，即是在较高的温度下。然而，如果添加催化剂如锡化合物或钛化 合物，那么所述组分直接反应形成三维交联产品。

所述反应通常通过使用烷氧基硅烷可得到更有效的控制，如果所述烷 氧基硅烷含有比烷氧基更具反应性的可水解基团。因此EP-B-98 369描述了 二羟基二有机聚硅氧烷与烷氧基酮肟基硅烷的反应，US-A-3 147 047描述 了与烷氧基酰氨基硅烷的反应。然而，所述杂化硅烷的制备是非常复杂的。 而且，从反应混合物中去除产生的水解产物通常是非常困难的。

然而，还发现催化剂和催化剂体系导致很快发生期望的封端反应。但 是，它们具有如此的活性以至于导致不期望的聚合物重排，例如在EP-B-457 693中描述的氢氧根离子。或者它们需要通过从高粘度溶液中发生不利的沉 淀来去活化，如氟离子，这在EP-B 678 541中有描述。

较低活性的催化剂通常需要非常长的反应时间以及高温。因此US-A-5 055 502要求保护锌络合物如二乙酰基丙酮酸锌作为催化剂。搅拌反应混合 物，封端反应在80℃下进行1个小时以上。EP-B-304 701 B1教导了使用酸 性胺盐作为催化剂。搅拌反应混合物，封端反应在70-100℃下进行1-3小 时。

US-A-2005/0234208描述了含有端羟基的线型聚二甲基硅氧烷与所谓 的α-硅烷例如N-(环己基氨甲基)三乙氧基硅烷的反应。用行星混合体系 混合含有端羟基的聚二甲基硅氧烷与α-硅烷后，添加丁基锂作为催化剂， 反应在室温下进行15-60分钟。

发明内容

本发明提供一种通过含有至少一个硅烷醇基团的有机硅化合物(A)与 含有至少两个有机氧基团的有机硅化合物(B)反应制备含有有机氧基团的 有机硅化合物的方法，其特征在于，将组分(A)、组分(B)、和任选存在 的其它组分(C)彼此机械混合，对于(A)、(B)和任选存在的(C)的每 千克混合物，能量输入为至少0.2kw。

依据本发明使用的含有硅烷醇基团的有机硅化合物(A)优选是包含下 式的单元的化合物：

R_a(OH)_bSiO_(4-a-b)/2                        (I)

其中

R代表相同或不同的SiC键合的任选取代的烃基，

a是0、1、2或3，优选为1或2，和

b是0、1或2，优选为0或1，

前提条件是a+b≤4，并且每分子有至少一个其中b不为0的式(I)的单元 存在。

依据本发明使用的有机硅化合物(A)可以是硅烷，即a+b＝4的式(I) 的化合物，或者是硅氧烷，即包含a+b≤3的式(I)的单元的化合物。优选 依据本发明使用的有机硅化合物是有机聚硅氧烷，更特别的是由式(I)的 单元组成的那些。

在本发明中，术语“有机聚硅氧烷”包括聚合、低聚和二聚硅氧烷。