[发明专利]双重温控柱温箱

说明书

技术领域

本发明涉及一种柱温箱(column oven)、尤其是对其温度控制机构的改良。 

本申请主张于2007年2月23日申请的日本国特许出愿2007-044379号的优先权，并在此引入。 

背景技术

为了妥当的分离作为分析、分离集取的对象的成分，在气相色谱仪、液相色谱仪等各种色谱仪中，使用柱温箱对柱进行温度控制。即、对柱中填充的填充剂的各主成分的吸附解吸，非常依赖柱的温度，因此，为了高效率地进行成分分离、及取得高的再现性，必然需要进行高精度的温度控制。 

因此，将柱温箱设置为双层室结构(特许文献1、特许文献2)，或在导入外部空气时进行预备加热(特许文献3)。 

尤其是，利用混合溶剂和示差折射计的液相色谱仪，使用取样用和参照用的多个柱，而柱流出液的温度本身给折射率带来影响，因此，各个柱的微小的温度变化、或者柱之间的温度差会成为干扰，给基线的稳定性带来影响，而容易不稳定。 

然而，由于利用以往的柱温箱得不到充分的温度稳定性，而使得最近的高灵敏度检测器的功能难以充分发挥。 

在这一点上，本发明者用具有示差折射计的液相色谱仪装置进行验证时，发现加热器的ON/OFF、温箱内的温度分布、装置的设置环境的温度变化是造成这些不稳定的主要因素。尤其是即使柱室外的温度变化及温度分布变化0.1℃，柱室内的温度分布都会受到很大影响。 

特许文献1：特开平5-87793号公报 

专利文献2：特开2005-140505号公报 

专利文献3：特开2001-13126号公报 

发明内容

本发明是借鉴上述以往技术而做出的，其目的在于提供一种与装置所放置的环境的温度变化无关，并能够维持极高的温度稳定性的柱温箱。 

为了解决上述课题，本发明涉及的柱温箱的特征在于，具有：外室、和配置于该外室内的内室，在上述内室内配置有柱，在上述外室内具有加热器、使被该加热器加热的空气循环的外室风扇、和检测外室内温度的外室温度传感器，在上述内室内具有内室风扇，并且设置有控制器，该控制器根据外室温度传感器的检测温度对加热器进行通电控制。 

另外，本发明涉及的柱温箱的特征在于，具有：外室、和配置于该外室内的内室，上述内室内配置有柱，在上述外室内，具有加热器、使被该加热器加热的空气循环的外室风扇、和检测外室内温度的外室温度传感器；在上述内室内具有内室风扇、和检测内室内温度的内室温度传感器；并且设置有温度控制器，该温度控制器基于上述内室温度传感器的检测温度设定外室内温度的目标温度，并通过比较外室温度传感器的检测温度与外室目标温度，对加热器进行通电控制。 

另外，上述柱温箱被设置于具有示差折射计的液相色谱仪装置，且在内室内设置样品柱和参照柱。 

上述柱温箱的特征在于，外室及内室各自具有由弹性体连结的门，且内室门随着外室门的打开而打开，通过关闭外室门，内室门在与外室门隔开的状态下关闭。 

本发明涉及的柱温箱，具有上述那样的外室和内室，由于在外室具有加热器，因此，配置有柱的内室的外周、即外室内被保持为相对恒定的温度，并且不受温箱外区域的温度变化的影响，从而可以获得较高的温度精度。 

附图说明

图1是本发明的一个实施方式所涉及的柱温箱的说明图。 

图2是图1所示的柱温箱的温度稳定效果的说明图。图3是表示由设置于双层室柱温箱的内箱的加热器进行温度控制的装置和本发明所涉及的装置的、示差折射计的基线变动的图。图4是表示本发明的柱温箱和以往的没有内箱的柱温箱的、相对环境温度变化的、示差折射计的基线变动的图。图5是本发明的一个实施方式所涉及的具有示差折射计的液相色谱仪装置的构成说明图。 

图6是针前端出现液面倒退时和没有倒退时的测定结果的说明图。 

以下，根据附图对本发明的优选实施方式进行说明。 

实施方式1 

图1表示本发明的一个实施方式所涉及的柱温箱10的概略构成。该图所示的柱温箱10、具有外室12、和配置于该外室12内的内室14，外室壁与内室壁被隔开，但至少能使空气流动。 

具体实施方式

而且，内室14内设置有作为升温对象的柱16。 

外室12内设置有升温用加热器18、使被该加热器18加热的空气循环的风扇20、和检测外室内温度、即内室外区域温度的温度传感器22。