[实用新型]一种连续分离己酸和己酸乙酯的酒精回收塔

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种制备己酸乙酯的装置，尤其涉及一种连续酯化法制备己酸乙酯时分离己酸、己酸乙酯、水和乙醇的酒精回收塔。

背景技术

己酸乙酯是浓香型白酒的主要香味物质，由于传统固态酿酒法产生的香味物质少，近些年白酒生产厂家大多是将食用酒精降度再加一部分固态法酿造酒，再与含有己酸乙酯的香精勾兑的工艺生产白酒，因此己酸乙酯我国用量较大。研究改革己酸乙酯生产装置具有实际意义。

己酸乙酯的生产主要包括两个环节，一是酯化，二是分离。最大限度的提高酯化率是酯化工段的首要考虑，但无论采取什么措施也不能百分之百的将己酸转变为己酸乙酯，都存在分离问题，都存在将己酸、己酸乙酯、酒精和水分离的问题。现在企业大多是在酯化后期或酯化结束将没有反应的酒精和水蒸出，再用碱中和没有反应的己酸，这时物料分两层，上层为粗己酸乙酯，水洗后减压蒸馏精制，下层为己酸钠水溶液，用硫酸酸化回收己酸。或不中和，蒸出酒精后直接减压分馏己酸和己酸乙酯。上述工艺存在有如下缺陷：不能连续生产；将反应水以汽相分出耗能多；蒸出的乙醇酒精度不够，不能作为原料循环使用；产生大量废水和生产效率低；直接分馏最后己酸变黑结焦，影响己酸乙酯产品风味和减少收率。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种连续分离己酸和己酸乙酯的酒精回收塔。

为了实现上述目的，本实用新型的技术方案采用了一种连续分离己酸和己酸乙酯的酒精回收塔，包括酒精塔塔体，在塔体的进料口上部设置有一己酸乙酯分层器，在塔体底部连接有一水蒸发器。

在塔体底部或塔底的溢料口外设置有一己酸分层器，反应生成的水和没有反应的己酸在这里以液相排出塔外，在这个分层器中自然分层后己酸用以重新配料。

所述的己酸乙酯分层器设置在塔体内或塔体外，其所在的一塔板高于进料口。进料口上部其中一塔板是指正常操作时含酒精最少，含己酸最少的一板，在此处装一分层器，下层水层回流入塔，上层为粗己酸乙酯采出另行精制。

所述的水蒸发器通过导管连接在塔体底部，用以蒸发水作热源，塔底的水蒸发器不是象一般的酒精蒸馏塔用直接蒸汽加热而是间接加热水产生水蒸汽作热源，以避免多产生冷凝水带走己酸。

所述的酒精塔为具有一定板数能分出市售合格酒精度的板式塔、填料塔或混合塔；塔顶能获得95％(v/v)用以循环配料。

无论哪种己酸乙酯酯化方法，最后酯化物的组份都是己酸、己酸乙酯、酒精和水，而上面四种物质的分离，酒精和水的分离工业上有成熟的工艺，己酸和己酸乙酯比重轻与水不溶解，纵使混到一块也很好分离，剩下就是己酸和己酸乙酯的分离，己酸沸点206℃，己酸乙酯166℃，按常规有机物的分离，这两种物质也能在一定的塔内分离，问题是纵使在高真空下也得有一定回流比才能将两者分开，但这时己酸中的一部分已经变黑结焦，耗能又费时，但己酸乙酯有一个特点，它与水能形成共沸，共沸点是97.2℃，共沸组成是酯和水几乎各半，这样一下子将己酸乙酯的沸点降低近70℃，大大提高了己酸和己酸乙酯的相对挥发度。因此在一个水蒸汽蒸馏塔中，在全回流操作下，当塔内达到平衡时，塔顶是95％的酒精，塔中部97.2℃附近是己酸乙酯和水，塔底是己酸和水，而且不论来料组份如何都是如此。因此在塔中97.2℃附近和塔底各加一分层器，从而完成以上四种物质的分离。

采用本实用新型分离己酸、己酸乙酯、酒精和水，具有如下优点：1、可以使酯化操作弹性变大，酯化率可以在较宽范围下运行；2、收率高，己酸是在较低温度和有水蒸汽保护下分离出来的，因此始终不会出现变黑现象，保证了己酸乙酯风味和收率提高；3、节能，反应生成的水是以液相形式分离出来的，节约了汽化潜热，己酸和己酸乙酯的分离没有单独汽化，是在分离酒精时同时进行的，在一定程度上节约了能源；4、省去了中和工序，不会产生中和废水。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型的连续分离己酸和己酸乙酯的酒精回收塔包括酒精塔塔体1，在塔体1的进料口2上部设置有一己酸乙酯分层器3，在塔体底部通过导管7连接有一水蒸发器4。将任意组份的己酸乙酯、己酸、乙醇和水的物料从进料口2流入本实用新型的酒精回收塔1，在塔底设置的水蒸发器4的水蒸汽加热和塔顶回流液的作用下，塔顶获得95％的酒精，采出重新参加酯化；在进料板上部97.2度附近一板，将液相采集分层，下层为水，回流入塔，上层为粗己酸乙酯，采出另行精制，己酸随回流水下行，在塔底溢料口排出，在己酸分层器6中分层。

工作时，将原料预热到泡点从进料口2进入塔体1，在水蒸发器4产生的水蒸汽作用下，水、乙醇和己酸乙酯汽化上行，在塔顶回流液的作用下，塔顶获得95％的酒精，采出重新参加酯化，在塔体外进料口上方设置有一己酸乙酯分层器3，在分层器3中自然分层，上层组份己酸乙酯约95％、己酸约1％、约有4％的酒精和水，下层是水，回流入塔，来料中的己酸在本塔工作条件下，蒸汽压很低，随回流水下行，从塔底溢料口5排出，进入己酸分层器6分层，上层为己酸，含有少量己酸乙酯，几乎不含酒精，采出不需精制，重新参加酯化，收集排出水，回收其中携带的约1—2％的己酸。