[发明专利]一种表面包覆型长余辉荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉及其表面改性方法，尤其是一种表面包覆型长余辉荧光粉及 其制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，长余辉发光材料日益受到人们的重视，在航空仪表、涂料工 业、搪瓷、纺织业及工艺美术品等领域都有广泛的实际应用。特别值得注意的是，长余 辉在用于道路照明、建筑标志、消防标志时，可有效解决在地震、火灾等突发性事故中 引发的短期停电时的弱光照明，提供人们逃生指示，挽救人们生命。

与早期的硫化物发光材料不同，上世纪60年代发现的SrAl2O4:Eu2+荧光粉因其显 著的发光亮度和余辉时间，使得长余辉荧光粉的应用也进入了一个新的阶段。后来研究 人员在这个成分基础上，通过添加除Eu之外的其他稀土元素，如Dy，Nd等，使得发光 亮度和余辉时间大大提高。中国专利CN1126746A、CN1193651A以及日本专利 JP8-73845、JP8-151573和JP9-272867等专利，都是以碱土铝酸盐为基础，加入其他组分， 进一步提供发光亮度和延长余辉时间。

长余辉荧光粉由于其在安全性、亮度及余辉时间方面的优势，因而被广泛用于油墨、 涂料、釉料、塑料等领域，其中将荧光粉作为填料加入到油墨或塑料中，是其目前最主 要的一个应用方向。但是，长余辉荧光粉作为油墨或涂料的一部分，还必须满足耐湿性、 耐候性以及与有机油墨或塑料基材的相容性等要求。

对于长余辉荧光粉中最重要的一个品种——碱土铝酸盐长余辉荧光粉，由于其结构 本身存在的缺陷，导致其容易发生水解而发生光效严重衰减。为此，人们在这个方向作 了很大努力。在中国专利CN1324910A和日本专利JP9-316443均采用无机湿化学法，利 用硅酸盐和硅酯的水解反应在荧光粉沉积一层SiO₂包膜。中国专利CN1241612A则通过 固相烧结法在发光材料基体上包覆一层硅酸钠或硅酸钾。

但是上述方法的目的均是通过在荧光粉表面包覆一层无机膜，以起到缓解其水解的 问题，但却难以改善荧光粉与油墨之间由于相容性差而导致的使用特性低下等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题就是针对铝酸锶长余辉荧光粉在油墨、涂料或塑料中应用 时存在的相容性差、易团聚、吸油率高等问题，提供一种表面包覆型长余辉荧光粉及其 制备方法。

本发明由核体和壳层构成，核体为长余辉荧光粉，壳层为有机包覆层。

上述长余辉荧光粉荧光粉为碱土铝酸盐荧光粉，其化学结构式为Sr_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x， Dy_y(0.001≤x≤0.05，0.001≤y≤0.1)、Sr_(4-x-y)Al₁₄O₂₅:Eu_x，Dy_y(0.0005≤x≤0.04， 0.0001≤y≤0.08)或Ca_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x，Nd_y(0.001≤x≤0.06，0.001≤y≤0.1)；

有机包覆层由偶联剂和硬脂酸形成。

本发明可采用以下步骤进行制备：

1)将荧光粉置于带加热夹套的容器内，搅拌同时加热至100～130℃后保温。

2)加入质量为荧光粉质量的0.1～5％的硬脂酸，继续保温并搅拌5～30min后，再 加入质量为荧光粉质量的0.1～3％的铝酸酯偶联剂，继续搅拌3～15min后，停止加热， 冷却至室温即可获得包覆处理的荧光粉。

上述步骤2)中所用铝酸脂偶联剂为二(二硬脂酸甘油酯基)铝酸异丙酯、二(二硬 脂二缩二乙二醇酯基)铝酸异丙酯和二(三硬脂酸季戊四醇酯基)铝酸异丙酯中的任意 一种。

上述步骤2)所用的铝酸脂偶联剂用量优选0.5～1.5％。

本发明还可采用如下步骤进行制备：

1)将制备表面包覆层所用的改性剂溶解在有机溶剂中，配制成质量百分比浓度为 0.25～5％的溶液，并加热至25～90℃，保温。

2)边搅拌，边向改性剂溶液中加入荧光粉，配制成固含量为20～60％的荧光粉悬浮 液，搅拌10～180min后，固液分离，将粉饼烘干，即得到包覆型的长余辉荧光粉。