[发明专利]一种酮或醛的氨肟化反应有效

专利信息
申请号: 200810227656.1 申请日: 2008-11-28
公开(公告)号: CN101747228A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 李永祥;吴巍;杨克勇;孙斌;闵恩泽 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C07C249/08 分类号: C07C249/08;C07C251/32;B01J29/89
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 王景朝;庞立志
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨肟化 反应
【权利要求书】:

1.一种酮或醛的氨肟化反应,是在催化剂和反应溶剂的存在下,酮或醛、氨 和过氧化氢在反应器中进行氨肟化反应,其特征在于该方法反应浆液经旋 液分离器和无机膜或金属烧结管进行多级液-固分离,分离后的钛硅催化剂 送回反应器中循环使用。

2.按照权利要求1的方法,其特征在于将酮或醛、溶剂、氨、过氧化氢和催 化剂引入到反应器中,在酮或醛氨肟化合成相应酮肟或醛肟的反应条件下 得到反应后浆液,反应后浆液经循环泵升压,升压后反应浆液再进入旋液 分离器中进行第一步固液分离,分离后的反应次清液进入无机膜或金属烧 结管分离系统进行第二步固液分离,达到分离要求的反应清液流入中间产 品储罐,然后再经蒸馏、萃取、蒸馏步骤获得纯酮肟或醛肟,提浓后的浆 液汇合后为热交换前提浓浆液进入换热器,经换热器的热交换后提浓浆液 再循环到反应器中。

3.按照权利要求1的方法,为两个反应器串联方式,其特征在于将酮或醛、 溶剂、氨、过氧化氢和催化剂引入到反应器中,在酮或醛氨肟化合成相应 酮肟或醛肟的反应条件下得到反应后浆液即第一反应器出口浆液,第一反 应器出口浆液在压差的作用下引入第二反应器继续反应,在第二反应器中 补充了过氧化氢,第二反应器的反应后浆液经循环泵升压,升压后反应浆 液再进入旋液分离器中进行第一步固液分离,分离后的反应次清液进入无 机膜或金属烧结管分离系统进行第二步固液分离,达到分离要求的反应清 液流入中间产品储罐,然后再经蒸馏、萃取、蒸馏步骤获得纯酮肟或醛肟, 提浓后的浆液汇合后为热交换前提浓浆液进入换热器,经换热器的热交换 后提浓浆液再循环到反应器中。

4.按照权利要求3的方法,所说的过氧化氢的加入量与第一反应器出口浆液 中的未转化的酮或醛的摩尔比为1.2-2.0∶1。

5.按照权利要求2的制备方法,为三个反应器串联方式,其特征在于将酮或 醛、溶剂、氨、过氧化氢和催化剂引入到反应器中,在酮或醛氨肟化合成 相应酮肟或醛肟的反应条件下得到反应后浆液即第一反应器出口浆液,第 一反应器出口浆液在压差的作用下引入第二反应器继续反应,在第二反应 器中补充了过氧化氢,过氧化氢的加入量与第一反应器出口浆液中的未转 化的酮或醛的摩尔比为1.2-2.0∶1,第二反应器出口浆液在压差的作用下 引入第三反应器继续反应,在第三反应器中补充了过氧化氢,反应后浆液 经循环泵升压,升压后反应浆液再进入旋液分离器中进行第一步固液分离, 分离后的反应次清液进入无机膜或金属烧结管分离系统进行第二步固液分 离,达到分离要求的反应清液流入中间产品储罐,然后再经蒸馏、萃取、 蒸馏步骤获得纯酮肟或醛肟,提浓后的浆液、汇合后为热交换前提浓浆液 进入换热器,经换热器的热交换后提浓浆液再循环到反应器中。

6.按照权利要求5的方法,所说的过氧化氢的加入量与第二反应器出口浆液 中未转化的酮或醛的摩尔比为1.2-3.0∶1。

7.按照权利要求1-3、5之一的方法,其中所说的催化剂选自MFI结构或MWW 结构的钛硅分子筛原粉或原粉成型的钛硅催化剂。

8.按照权利要求7的方法,其中所说的催化剂,其粒度在4nm-200μm。

9.按照权利要求1-3、5之一的方法,所说的反应器为淤浆床反应器。

10.按照权利要求9的方法,所说的淤浆床反应器选自搅拌釜式反应器、管式 反应器或环流反应器。

11.按照权利要求10的方法,所说的反应器中,催化剂浓度为0.5-10重%。

12.按照权利要求1的方法,所说的酮为环己酮,所说的溶剂为叔丁醇。

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