[发明专利]一种多孔性尼龙-二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属尼龙复合颗粒的制备领域，特别是涉及一种多孔性尼龙-二氧化钛复合颗粒的 制备方法。

背景技术

尼龙，又名聚酰胺，是一种用途十分广泛的工程塑料，在一般常用的化学溶剂中都很 稳定，工业产品大部分为粒状、线材或型材。欲得到粉末状的尼龙产品，一般采用以下的 几种方法：1、机械粉碎法，其制备粉末的过程能量消耗很大，效率不高，粉末多为不规 则的球状，表面积小，用途受到限制。2、高温高压法，其中包括①在高温高压条件下， 接枝改变尼龙分子的结构，再重新结晶成粉末。这样得到的成品由于受成本和性能等条件 的诸多限制，多用来作热熔胶或高分子粉末冶金材料。②用乙烯乙二醇、丙烯乙二醇或脂 肪族酮水溶液作溶剂，在适当的温度压力下溶解，再结晶成粉末状。3、酸溶法，把尼龙 溶解在盐酸溶液中，再沉淀精制得到粉末。

以上的各种制备尼龙粉末的方法都存在着不同的缺点，不能制备得到吸附能力强、价格低 廉的多孔性纳米级别的尼龙粉末。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔性尼龙-二氧化钛纳米复合颗粒的制备方 法，该方法快速、简便、制备量大，适用于规模化生产。

本发明的一种多孔性尼龙纳米复合颗粒的制备方法，包括：

(1)取10-15g无机盐在40ml～50ml体积比为1∶1～1∶5的酸-醇混合液中回流溶解， 待无机盐完全溶解之后，加入低聚合度的尼龙66颗粒10-20g，继续回流搅拌溶解，温度 为45℃～60℃，至尼龙颗粒完全溶解；

(2)将5-8g二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入10-15ml表面活性剂，搅拌均 匀；

(3)加快搅拌速度，同时向尼龙溶液中滴加过量的体积比为1∶10～1∶15的醇-水混 合溶剂，使尼龙从溶液中结晶沉淀出来，当不再有沉淀产生的时候，停止搅拌；

(4)过滤，用温度为45℃～60℃的水洗涤3-5次直至洗涤液呈中性，然后用丙酮洗 涤3-5次，将所得湿粉置于热风干燥箱温度50℃～60℃干燥1.5h-2h，100目～120目过筛 即得。

所述步骤(1)无机盐为MgCl₂、CaCl₂或BaCl₂。

所述步骤(1)酸-醇混合液中的酸为甲酸、乙酸或二者的混合物。

所述步骤(1)酸-醇混合液中的醇为甲醇、乙醇或二者的混合物。

所述步骤(1)搅拌速度为120～150rpm。

所述步骤(2)表面活性剂为吐温-20或吐温-80。

所述的步骤(2)中的搅拌速度为200～250rpm。

所述步骤(4)丙酮为无水丙酮。

多孔性尼龙纳米颗粒是在常压的条件下将尼龙溶解在特殊的溶剂中，制成透明的膏状 粘稠液后，边进行高速的搅拌边滴加过量的一定配比的醇-水混合溶剂，使尼龙粉末重新结 晶析出，通过分离、干燥制得吸附能力强的多孔性尼龙纳米颗粒。

有益效果

(1)所制得的多孔性尼龙纳米颗粒，分散性好，形状规整，大部分孔为针形而且孔 与孔交错相连；

(2)该尼龙颗粒具有良好的吸附性，可用作啤酒、葡萄酒、果汁等的稳定剂；可用 于烟草中的多酚类、尼古丁、焦油及天然有机物质的吸附，具有较高的实用价值；

(3)本发明的方法操作简单，耗时较少，得粉率高；

(4)原料来源方便，主要是尼龙加工及纺丝中的下脚料和废丝，便于大规模工业生产；

(5)生产过程中所使用的溶剂经过蒸馏之后可以重复使用，节省成本，避免了环境污 染。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书多限定 的范围。

实施例1

将10g的CaCl2在体积比为1∶3的醇-酸混合液中50℃回流溶解，待CaCl2完全溶 解之后，加入15g的低聚合度的尼龙66颗粒，继续回流搅拌溶解，搅拌的速度为120rpm， 至尼龙颗粒完全溶解，制成膏状粘稠溶液；

将5-8g二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入10-15ml吐温-20，搅拌均匀；