[发明专利]二异丁腈肼的合成方法有效
申请号: | 200810207301.6 | 申请日: | 2008-12-18 |
公开(公告)号: | CN101445471A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
发明(设计)人: | 陆稼麟;杜骏;周琴 | 申请(专利权)人: | 上海试四赫维化工有限公司 |
主分类号: | C07C255/66 | 分类号: | C07C255/66;C07C253/30 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 | 代理人: | 余明伟 |
地址: | 200940上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二异丁腈肼 合成 方法 | ||
1.一种二异丁腈肼的合成方法,以丙酮氰醇和水合肼为反应物, 加入稀释用的水,进行缩合反应,其特征在于该方法在相转移催化剂 的存在下进行缩合反应,反应物丙酮氰醇和水合肼的摩尔比为1∶ 0.5~0.6,丙酮氰醇和稀释用水的摩尔比为1∶1.5~5,相转移催化剂用量 为丙酮氰醇摩尔量的0.0001~0.01倍,反应温度控制在55~85℃,并保持 2.5~5小时,然后将反应物冷却至5℃,析出固体,过滤,在常温下 减压干燥8~14小时,得二异丁腈肼产物,
所述相转移催化剂是季铵盐化合物,其通式为R4N+X-,其中四个 R可以相同或不同,R是CnH2n+1 n=1~18,或C6H5CH2;X是卤素F、 Cl、Br、I。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述相转移催化剂 是四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四 丁基溴化铵、四丁基碘化铵、双辛烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲 基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。
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