[发明专利]一种四苯基溴化磷的制备方法

权利要求书

1.一种四苯基溴化磷的制备方法，其特征在于，该方法以三苯基磷、溴化苯为原料、以带结晶水的二价卤化金属盐为催化剂、非溶剂法制备四苯基溴化磷；

所述的方法具体包括以下步骤：将三苯基磷、溴化苯和带结晶水的二价卤化金属盐加入反应瓶中加热回流1～5小时，然后升温同时蒸馏至反应瓶内温度为170～180度，于180～190度反应1～3小时；升温同时蒸馏至反应瓶内温度为190～200度，于200～205度反应1～5小时；冷却至90～100度，加入95～100度热水，保温95-100度搅拌0.5～1小时，95～100度静止1～3小时，分层；水层一边搅拌一边冷却至5～10度，过滤；滤饼用冷水冲洗得白色湿品，干燥，得到四苯基溴化磷；

所述的带结晶水的二价卤化金属盐的结构通式为：

MX₂.nH₂O

其中，M＝Ni、Co或Cu，X＝Br或Cl；n＝2～6。

2.根据权利要求1所述的四苯基溴化磷的制备方法，其特征在于，所述的带结晶水的二价卤化金属盐优选NiBr₂·2H₂O或NiCl₂·6H₂O。

3.根据权利要求1所述的四苯基溴化磷的制备方法，其特征在于，所述的三苯基磷、溴化苯和带结晶水的二价卤化金属盐的摩尔比为1～3∶2～5∶1。

4.根据权利要求3所述的四苯基溴化磷的制备方法，其特征在于，所述的三苯基磷、溴化苯和带结晶水的二价卤化金属盐的摩尔比优选2∶2～5∶1。

5.根据权利要求1所述的四苯基溴化磷的制备方法，其特征在于，所述的溴化苯既作为反应物，又作为反应溶剂及去水溶剂。

6.根据权利要求1所述的四苯基溴化磷的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏出的液体包括溴化苯和水，分去水层后得到的溴化苯循环使用；所述的过滤得到的母液用于下一批代替清水，循环多次利用后将水蒸干代替带结晶水的二价卤化金属盐。