[发明专利]一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法

权利要求书

1.一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)以纳米级硅溶胶为无机模板剂，将苯酚、甲醛、三聚氰胺按摩尔比为1∶(2～4)∶(0.2～2)在碱性催化剂的作用下，混合成有机前驱体，其中纳米级硅溶胶与苯酚的摩尔比为(2～5)∶1；加水，使每100ml水中有机前驱体的固含量为40～50g，在60～90℃下经溶胶-凝胶反应，再水浴2～5天，得到复合水凝胶；

(2)将步骤(1)制得的复合水凝胶经有机溶剂置换后，放入超临界釜中进行超临界干燥，从而制得干燥的有机气凝胶；其中，有机溶剂为无水的甲醇、乙醇、正丙醇中的一种；

(3)将步骤(2)中制得的干燥的有机气凝胶置于炭化炉中，在700～900℃于惰性气体的保护下高温炭化裂解5～7小时，制得复合气凝胶；

(4)将步骤(3)中制得的复合气凝胶用HF酸浸泡2～3天，除去其中的硅，然后用去离子水对其进行洗涤，至pH值成中性，常压下干燥，得到炭气凝胶；

(5)将步骤(4)中制得的炭气凝胶通过浸渍钠或钾的碱性化合物，烘干后得到所需的炭气凝胶脱硫剂；

上述步骤(1)中所述的纳米级硅溶胶为质量分数30％，线性交联的二氧化硅溶胶；所述碱性催化剂为浓度为0.1mol/L的NaOH或KOH中的一种，；

上述步骤(3)中的惰性气体为氮气、氩气的一种；

上述步骤(5)中的碱性化合物为选自质量浓度为1～10％的NaOH、NaHCO₃、Na₂CO₃、KOH、KHCO₃、K₂CO₃中的一种。

2.如权利要求1所述的一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的超临界干燥过程如下：将经有机溶剂置换过的水凝胶放入超临界釜中，加入无水乙醇和石油醚的混合物，无水乙醇和石油醚的体积比为1∶(0.1～1)，在240～250℃，9～10MPa下保持3～4小时。

3.如权利要求1所述的一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，炭气凝胶的浸渍为在25℃，1个标准大气压下浸渍3～12h。

4.如权利要求1所述的一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，炭气凝胶浸渍碱性化合物后，在空气或氩气的气氛中于30～180℃烘干1～72h，得到所需的炭气凝胶脱硫剂。