[发明专利]一种亚磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种亚磷酸酯的制备方法，包括下列步骤：

a.将符合通式A的氯代亚磷酸酯溶解于二氯甲烷；

式中：Y₁、Y₂、Z₁或Z₂为氢、叔丁基或甲氧基；

b.将符合通式B的酚溶解于三乙胺或三乙胺与二氯甲烷的混合溶液中，

HO-X-OH   B

式中：X是C₆～C₂₈的取代或未取代的有机二价桥联亚芳基，所述取代的有机 二价桥联亚芳基的取代基选自：伯烷基、仲烷基、叔烷基、脂环基、芳族基、 -N(R⁵)₂、-NHR⁵、-NH₂、氟、氯、溴、碘、-CN、-C(O)R⁵、-C(O)H、-C(O)OR⁵、 -CF₃、-OR⁵、-C(O)NR⁵、-OC(O)R⁵或-Si(R⁵)₃，其中R⁵是一价烃基，并且，当 多个烃基R⁵存在时，它们是相同或不同的；

c.将步骤a得到的溶液与步骤b得到的溶液混合，使混合后的溶液保持在-40～20℃ 反应；

d.将步骤c得到的溶液在20～30℃下搅拌10～20小时；

e.将去离子水加入步骤d得到的溶液中，搅拌，静置分层，上层为水相，下层为含亚 磷酸酯产物的有机相；

f.将得到的有机相蒸馏去除多余的二氯甲烷，残余部分在己烷中重结晶，得到提纯的 亚磷酸酯；

获得的亚磷酸酯符合通式D：

式中：X是C₆～C₂₈的取代的或未取代的有机二价桥联亚芳基，

Y₁、Y₂、Z₁或Z₂为氢、叔丁基或甲氧基。

2.如权利要求1所述亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，按摩尔比，符合 通式A的氯代亚磷酸酯∶二氯甲烷＝1∶4～40。

3.如权利要求1所述亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，按摩尔比，符合 通式B的酚∶三乙胺＝1∶2～30，符合通式B的酚∶二氯甲烷＝1∶0～20。

4.如权利要求1所述亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述符合通式B的酚选自下列取 代或未取代化合物中的一种：

2，2’-联苯酚、4，4’-联苯酚、1，1’-联萘-2，2’-二醇、2，2’-联萘-1，1’-二醇、2，2’-二羟基-3，3’-二 叔丁基-5，5’-二甲氧基-1，1’-联苯、2，2’-二羟基-3，3′，5，5′-四叔丁基-1，1’-联苯、邻二苯酚、 间二苯酚、对二苯酚、2-叔丁基对二苯酚、1，5-二萘酚、1，6-二萘酚、1，8-二萘酚、2，3-二 萘酚或2，7，9，9-四甲基-9H-(夹)氧杂蒽-4，5-二醇，其中，取代化合物的取代基选自：伯 烷基、仲烷基、叔烷基、脂环基、芳族基、-N(R⁵)₂、-NHR⁵、-NH₂、氟、氯、溴、碘、 -CN、-C(O)R⁵、-C(O)H、-C(O)OR⁵、-CF₃、-OR⁵、-C(O)NR⁵、-OC(O)R⁵或-Si(R⁵)₃，其 中R⁵是一价烃基，并且，当多个烃基R⁵存在时，它们是相同或不同的。