[发明专利]制备纳米结晶水滑石化合物的方法

说明书

本发明涉及一种制备纳米结晶水滑石化合物的方法和根据本发明方法得到 的纳米结晶水滑石化合物及其用途。

水滑石是一类被术语“层状矿物”覆盖的无机材料。

水滑石化合物通常以M^II_1-xM^III_x(OH)₂A^n-_x/nyH₂O的通式出现，其中M是二 价或者三价的金属阳离子，A^n-是n价的阴离子。

这种既可以天然存在又可以合成制备的水滑石矿物，具有化学式 Mg₆Al₂(CO₃)OH₁₆·4H₂O.。它具有通过逐渐释放氢氧化铝而结合酸的能力并因 此广泛应用于工业和作为药物产品。国际非专有名词(INN)也叫做菱水碳铝 镁石。水滑石几乎不溶于水，它存储时必须要避光保存和密封。

此外水滑石，尤其是合成制备的水滑石，被用来作为PVC和聚烯烃的共稳 剂。然而，术语水滑石，也用来描述菱水碳铝镁石的矿物组，其是天然和合成 的碱性复盐水滑石的衍生体。用于该矿物组的英文术语是“层状复盐(LDH)”。 不像硅酸粘土矿，水滑石化合物不含任何硅酸，SiO₂。水滑石化合物包括天然 存在的碳酸镁铁矿和水硅铁石以及水镁铝石和碳酸镁铬矿，其彼此之间仅仅由 于八面体层的堆叠顺序而不同和具有六方晶系或斜六方晶系的晶格。

天然的水滑石族系的代表唯一地显示出CO₃^2-阴离子和OH基团作为查层 阴离子(R.Allmann“Neues Jahrbuch für Minaralogie Monatshefte”，1968， 140-144)。还存在掺杂M⁺⁺⁺位置的水滑石，例如镍/铝/铬或镍/铝/铁水滑石 (F.Kooli，Journal of Solid State Chemistry，118，1995，285-291)。合成水滑石具 有上述天然水滑石相同的化学式或者经合成方法来结合水滑石完成可能的掺 杂，例如钙/铝硫酸盐水滑石，带有硫酸根阴离子的镁/锌/水滑石(F.Kooli etal， Journal of Materials Science 28，1993，2769—2773)。

此外，除了它们作为抗酸剂的用途之外(cf.N.Bejoy，Resonance2001，pp 57-61)，水滑石还被用来作为催化剂或者用于结合有机溶剂或者结合含废物的 重金属。水滑石化合物通常在温度300—500℃分解，形成相应的二价或三价金 属的混合氧化物。

水滑石的制备已被充分认知，至于水滑石本身，其可用热液地制备，也可 通过湿化学方法将碳酸镁与铝酸钠沉淀合成并随后煅烧来制备。如此获得的水 滑石通常具有30—40m²/g的BET表面积。

当作为催化剂时，在制备方法中的催化剂起始材料的煅烧本质上影响了最 终催化剂的性能。当用其作为那些吸附剂时，发生相同的情况，因为这些吸附 剂都具有特别高BET表面积，使用其是有益的。

析出物的成分可以影响结晶过程的目标控制，其中，这里一个重要的因素是 微晶尺寸(R.，etal.，“Angewandte Chemie”，116，1628-1637(2004))。

最近，尽管经常有未解决的制备问题，所谓的纳米结晶粉末越来越多地被 研究。纳米结晶氧化物粉末迄今为止通常采用化学合成、机械加工或者所谓的 热物理方法来制备。就钙钛矿而论，例如，采用常规方法获得的BET表面积为 2—10m²/g和已经在上面提及的水滑石的情况，具有30—40m²/g的BET表面 积。

代表性地，在化学湿合成时，开始自所谓前驱体化合物通过化学反应得到 粉末，其仅在煅烧后代表性地得到最终结构。

缺点是，除了小的BET表面积之外，得到的颗粒经常还会出现不规则的尺 寸分布，其特别是在采用机械制备方法中出现。