[发明专利]一种水热合成低成本快速制备气凝胶的方法无效
| 申请号: | 200810181688.2 | 申请日: | 2008-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN101456569A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
| 发明(设计)人: | 张蓉艳;金承黎;张洪彪;余盛锦;肖愉 | 申请(专利权)人: | 绍兴纳诺气凝胶新材料研发中心有限公司;王荣海;金承黎 |
| 主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01B33/14;C01B33/32 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 312000*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 低成本 快速 制备 凝胶 方法 | ||
1.一种水热合成制备金属氧化物气凝胶的方法,包括以下步骤:
(1)将反应物与结构导向剂以体积比1∶0.01~100的比例加入到水 热反应设备中,然后加入酸或碱调节反应体系的pH值至2.0~12.0;
(2)封闭水热反应设备,在50~280℃静置反应0.1~20小时后,在 60~300℃,反应0~15小时,反应结束后冷却得到的凝胶;
(3)将凝胶在-20~280℃范围内干燥0.1~240小时,得到气凝胶;
所述的反应物为铝溶胶、硅溶胶、锆溶胶、钛溶胶、水玻璃、正硅酸 甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷、原硅酸、异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝、 2-乙基已酸铝、仲丁醇铝、氯氧化锆、硝酸锆、氯化锆、异辛酸锆、乙酸 锆、环烷酸锆、钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛、异辛醇钛、五 甲基环戊二烯基三氯化钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、二氯二茂钛、四叔 丁基钛酸酯、钛酸四异丙酯、聚钛酸丁酯、锆硅酸钠中的至少一种;
所述的结构导向剂为四烷基氯化铵、柠檬酸、四丙基氢氧化铵、 PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、聚乙二醇、乙二醇、聚苯乙烯微粒、无机 SiO2微粒或十二烷基苯磺酸钠。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的调节pH值的酸为 H2SO4、HCl、HF、H3PO4、H2CO3、CH3COOH、甲酸、草酸、柠檬酸中 的一种或几种;所述的调节pH值的碱为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、 K2CO3、KHCO3、NH4OH中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的干燥为红外干燥、 微波干燥、热风干燥、冷冻干燥、常温干燥中的一种或几种。
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