[发明专利]一种用流化床制备高纯六氟化钨的方法及其设备

权利要求书

1.一种高纯六氟化钨的制备方法，其特征是反应在流化床反应器中进行，氟气经预热器预热后进入流化床反应器，在反应器中部连续加入钨粉，反应器底部通入的氮气通过气体分布器使钨粉悬浮于床体中，氟气与钨粉通过自由接触完成反应，反应产物经冷冻收集器冷冻去除不凝性气体杂质、通过精馏塔精馏去除重组分后得到高纯六氟化钨，预热器、流化床、冷冻收集器之间通过管道连接。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是包括以下操作步骤：

(1)将氟气通入预热器(2)中预热至温度为50℃～200℃；

(2)预热后气体进入流化床反应器(3)中，流化床床内温度为200℃～400℃，压力为0.1～0.5MPa，反应器中部连续加入计量的钨粉；

(3)流化床反应器(3)上部得到的粗品六氟化钨进入冷冻收集器(7或10)，冷冻温度为-35℃～0℃，收集器顶部抽真空去除其中的氮气、氟气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳和三氟化氮这些不凝性气体杂质；

(4)步骤(3)得到的产物通过精馏塔(8)精馏去除其中的重组分杂质。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是氟气纯度在99％以上，其中氟化氢含量在20ppmv以下。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征是钨粉颗粒度为30～100目，纯度在99.95％以上。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征是氟气预热温度为100℃～150℃。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征是床内温度300℃～350℃，压力为0.1～0.2MPa。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征是预热器、流化床反应器材料为铜、镍或蒙乃尔合金。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征是冷冻收集器材料为不锈钢、铜、镍或蒙乃尔合金。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征是连接预热器、流化床反应器和冷冻收集器之间的管道材料为紫铜。

10.一种权利要求1所述方法所用的流化床，为一空塔反应器，下部为主体反应段，上部为放大沉降段(11)；反应器底部设置有气体分布器(13)，钨粉给料仓(6)设在反应器外中部，钨粉在加料管道中通过氮气以气体输送方式进行加料；氟气给料口设在钨粉给料仓相对一侧；反应器上部沉降段(11)外设有冷却夹套(12)，内设交替使用的两个过滤管(4、5)，过滤管配置氮气反吹装置。