[发明专利]处理由生产有机化合物的反应产生的副产物的方法

说明书

本申请是申请号为02816401.6、申请日为2002年6月21日的发 明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及处理由生产有机化合物的反应产生的副产物的方法， 该方法可用于从生产有机化合物的工业反应中除去副产物。

背景技术

在液相中进行的生产有机化合物的反应中，经常会遇到的一个问 题包括形成重副产物，该副产物的沸点高于所用的反应物和溶剂。该 问题尤其会在通过适当的前体与氟化氢反应制造氟化化合物时产生。 这样的副产物的形成可解释为，例如，存在于反应介质中的有机原料 的低聚或聚合反应。此外，任选如无机副产物，象例如失活催化剂的 残渣，也会形成重副产物的一部分。重副产物的存在不利于生产有机 化合物的反应进展，因此有必要从反应介质中除去这些重副产物。为 达到此目的，工业上经常对反应介质进行析出操作。

为了最大量地循环使用生产有机化合物的反应中的反应物，并且 为了对不可循环的废物提供安全且利于环境的破坏，必须随后处理这 些副产物。

专利申请WO-A-97/38959涉及一种用无水氟化氢处理生产有机化 合物的反应中的副产物的方法。该副产物通过蒸馏进行浓缩，并用饱 和卤代烃进行萃取蒸馏。依据该已知方法进行应用，如作为萃取溶剂 的卤代烃的应用会导致在萃取精馏的条件下形成额外的副产物。在氟 化氢循环进入反应器之前，必须将萃取溶剂和可能的副产物从其中分 离出来。在溶解重副产物时会用掉大量的萃取溶剂。

发明内容

本发明目标在于克服这些问题。

本发明因此涉及处理由生产有机化合物的反应产生的副产物的方 法，该方法包含的一个阶段为在一个表面上将含有重副产物的液相进 行蒸发，以便形成含有重副产物批料的浓缩相和基本没有重副产物的 蒸汽相，以及一个从该表面回收浓缩相的阶段。

本发明方法适用于处理由生产有机化合物的反应产生的副产物其 中所述反应在存在或不存在催化剂的情况下进行。该方法优选应用于 由金属衍生物尤其是金属盐催化的反应的副产物。该金属衍生物优先 选自元素周期表(IUPAC 1988)3，4，5，6，13，14和15组的金属的衍生 物及其混合物(元素周期表中以前表示为IIIa，IIIb，IVa，IVb，Va，Vb 和VIb的组)。术语“金属的衍生物”意指，尤其是这些金属的氢氧化 物，氧化物以及有机和无机盐类及其混合物。本方法尤其应用于由钛， 钽，钼，硼，锡，锑，铬或锆的衍生物催化的反应产生的副产物，优 选由选自元素周期表4(IVb)，14(IVa)或15(Va)组的金属的衍生物 催化，且更优选由钛，锡或锑衍生物催化。该方法尤其应用于处理由 金属盐类作为金属衍生物催化的反应产生的副产物，这些盐类优选选 自卤化物，更优选选自氯化物，氟化物和氯化物/氟化物。该方法更特 别优选的应用方法为用于处理由钛，锡或锑的氯化物，氟化物或氯化 物/氟化物催化的反应产生的副产物，尤其是四氯化钛，四氯化锡或五 氯化锑。该方法更特别优选的应用方式为用于由四氯化锡催化的反应 的副产物。

当本发明的方法用于由金属衍生物催化的反应产生的副产物时， 浓缩相一般包含至少5％重量的金属。金属的含量通常为至少10％重 量。该含量优选大于或等于大约20％重量，该含量通常不超过50％重 量。

本发明的方法优选应用于处理在液相中进行的生产有机化合物的 反应产生的副产物。

本发明的方法优选应用于处理生产卤代有机化合物的反应产生的 副产物。所述卤代有机化合物通常符合下列通式

C_aH_bF_cCl_d      (I)

其中，a为整数1，2，3，4，5，6，7，8，9或10，b为0到2a+1间的整 数，c为0到2a+2间的整数，d为0到2a+2间的整数，且至少c或d 不是0。优选a为整数1，2，3，4或5。