[发明专利]一种制备多臂纳米碳管的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米碳管材料技术领域，特别是一种制备多壁纳米碳管的方法。

背景技术

纳米碳管(CNTs)，又称巴基管(Buckytube)，在结构上与C₆₀同属一类，其强度比钢高出100倍，但密度只有钢的六分之一。它们非常微小，把5万个纳米碳管并排起来才有人的一根头发丝那样宽。纳米碳管是一种具有独特结构的一维量子材料，由于具有独特的电子结构和物理化学性质，其在各个领域中的应用已引起各国科学家的普遍关注。纳米碳管在储氢、场发射器件、电子晶体管、高效催化剂、太阳能利用以及纳米生物系统等方面应用以及纳米科学与技术本身均会带来革命性的变化。

现有制备纳米碳管的方法主要由英国的《自然》杂志(1991年，354卷第56页；1992年，358卷第220页；1993年，363卷第603页；1993年，363卷第605页)和荷兰的《化学物理快报》杂志(2000年，319卷第457页)报道的石墨电弧法，英国的《自然》杂志(1997年，385卷第780页)；荷兰的《化学物理快报》杂志(1995年，243卷第49页；1997年，278卷第102页)；美国的《科学》杂志(1996年，273卷第483页)和《物理化学杂志》杂志(1995年，99卷第10694：页)报道的激光蒸发法；英国的《化学通讯》杂志(2003年，6卷第734页；2003年，12卷第1404页)和荷兰的《化学物理快报》杂志(1994年，223卷第329页；1996年，260卷第471页)报道的催化化学气相沉积法。现有的这些制备纳米碳管的方法，首先需在碳源中获得充分的活泼的碳元素，然后在催化剂的作用下组装成碳管。现有的制备纳米碳管的方法需要较高的温度，制备过程中操作较复杂并存在着成本高、不易控制、重复性差、产物尺寸不均匀以及纯净度不高的不足之处。

发明内容

本发明针对现有的制备纳米碳管的方法所存在的成本高、不易控制、重复性差、产物尺寸不均匀以及纯净度不高的不足之处，提供一种成本低、操作简单易控制、重复性高、产物尺寸均匀以及纯净度高的一种制备多壁纳米碳管的方法。

本发明一种制备多壁纳米碳管的方法，以高沸点的醇类作溶剂，以硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)为反应前驱物，将反应前驱物和溶剂配成以Ni(NO₃)₂·6H₂O摩尔浓度为0.01～0.05M的硝酸镍醇溶液；待硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)完全溶解在溶剂中后，即得到澄清的硝酸镍醇溶液；对硝酸镍醇溶液进行加热，加热过程中控制硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)的热分解；当澄清的硝酸镍醇溶液出现浑浊时，对浑浊的硝酸镍醇溶液回流老化；老化后所得溶液中含有大量的氧化镍(NiO)纳米粒子，以此纳米颗粒作为催化剂，有机溶剂作为碳源，然后在加热炉中在氮气氛围保护下经过700℃～1200℃煅烧3～5个小时，得到黑色粉末，该黑色粉末经稀盐酸洗涤后，再经烘干、退火，即得到纳米碳管。

在上述制备多壁纳米碳管的方法中，高沸点的醇类为二甘醇(DEG)、甘油(glycer01)和乙二醇(EG)中的一种。

本发明一种制备多壁纳米碳管方法的具体步骤是：

(1)将硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)和高沸点的醇类配成以Ni(NO₃)₂·6H₂O摩尔浓度为0.01～0.05M的硝酸镍醇溶液；在80℃～100℃下，硝酸镍(Ni(NO₃)_z·6H₂O)溶解在高沸点的醇类中，得到澄清的硝酸镍醇溶液；

(2)将澄清的硝酸镍醇溶液加热至190℃～200℃，当澄清的硝酸镍醇溶液出现浑浊时，保持上述温度继续老化3～5个小时；

(3)将经老化3～5个小时后的浑浊的硝酸镍醇溶液经离心分离机离心分离20～40分钟后，将离心分离后所得的上层澄清溶液放入石英管中，在加热炉中在氮气氛围保护下经过700℃～1200℃煅烧3～5小时，得到黑色粉末；

(4)将得到的黑色粉末通过稀盐酸洗涤后，经烘干、退火，即得到纳米碳管。

在上述的一种制备多壁纳米碳管的方法中，配制硝酸镍醇溶液的过程是在圆底烧瓶中进行的。