[发明专利]复合陶瓷涂层制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合陶瓷涂层制备方法，属于特种、功能陶瓷技术领域。

背景技术

随着航天技术的发展，导弹的飞行马赫数越来越高，而导弹在飞行的过程中要承受雨蚀 和气流的冲刷，具有全天候工作能力的导弹在雨中飞行时，由于导弹的高速，雨滴撞击天线 罩造成表面侵蚀，轻的使天线罩表面变得粗糙，严重的导致材料严重剥落或损坏。而传统的 天线罩涂层基本为有机材料，在高速飞行时有机材料烧蚀掉难以起到抗雨蚀的作用，因此， 必须研制可耐高温的无机涂层材料替代有机材料。

另外，随着导弹制导精度的提高及反辐射导弹的发展，导弹制导系统采用了种种新技术， 如频率捷变技术，多模工作方式等，这些技术要求天线罩具有宽带特性，单壁天线罩已经无 法满足这些要求，研制高性能宽频高透波率无机天线罩已经成为天线罩发展的必然趋势，而 在宽频无机天线罩的研制过程中，与芯层匹配的高性能无机涂层的研制也成为瓶颈问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合陶瓷涂层制备方法，涂层防水性好，能抗雨蚀，与基体 匹配良好，可以达到展宽频带的效果。

本发明所述的复合陶瓷涂层制备方法，依次按照以下步骤进行：

(1)碳酸锂、硝酸铝、稀土氧化物和水按照(7-10)∶(75-100)∶(0-10)∶(80-120) 的重量比例备料，将碳酸锂、硝酸铝和稀土氧化物在水中溶解成为澄清透明溶液；

(2)正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水按照(80-100)∶(20-40)∶(20-40)的重量 比例配制成水解溶液；

(3)将上述的澄清透明溶液和水解溶液充分混合，并加入酸催化剂，调节其pH值为 1-3，在磁力搅拌器上搅拌2-3小时，然后放置在60-90℃恒温环境下凝胶；

(4)将凝胶后的胶体置于150-200℃干燥箱中干燥，然后煅烧制得复合陶瓷粉体，煅 烧温度1100-1200℃，保温时间1.5-3小时；

(5)将复合陶瓷粉体加入蒸馏水中配成料浆，涂敷在基体表面，经1300-1500℃下烧 结获得复合陶瓷涂层。

其中：

稀土氧化物为氧化镧、氧化钇或氧化钐中的一种，粒度为0.2-1μm，分析纯，重量含 量大于99.9％。

碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯均为分析纯，碳酸锂的重量含量≥99.0％，硝酸铝为带9 个结晶水的分析纯，重量含量≥99.0％，正硅酸乙酯的重量含量≥98.0％，碳酸锂还可以使用 其他锂化合物代替，硝酸铝可以由其他铝盐代替。

本发明是利用碳酸锂、硝酸铝和二氧化硅之间的反应，二氧化硅是以正硅酸乙酯的形式 引入的，反应中以无水乙醇作为共熔剂，加入酸液作为催化剂，通过硅醇盐的水解、缩聚形 成二氧化硅溶胶，由于溶胶为纳米网络结构，使三种反应物均匀分散在凝胶中，通过高温煅 烧发生三种反应物间的固相反应，合成复相陶瓷材料粉体，加入稀土氧化物的目的是调整材 料的介电常数，另外由于加入具有较高熔点的稀土氧化物，高温时形成的晶界液相少且粘度 较高，使得涂层材料在烧结时具有较好的力学性能。

经试验检测，本发明获得的涂层材料性能指标如下：

室温抗弯强度σ＝40～60MPa，10GHZ频段下介电常数ε＝4-6，介电损耗(1-5)×10^-3， 线膨胀系数(0.8-1.1)×10^-6/℃，涂覆烧结后的材料吸水率为0.2-0.9％，在8—12GHZ下 测试其透波率大于80％，可以达到展宽频带的效果。

本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施，获得的涂层材料不仅防水性好，能抗 雨蚀，而且具有良好的力学性能，强度高，做为透波涂层与基体相匹配，可以达到展宽频带 的效果。用在多孔透波材料的表面，起到防水，耐高温气流冲刷，拓宽复合后材料频带宽度 的作用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

所用原料情况：

碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯均为分析纯，碳酸锂的重量含量99.0％，硝酸铝为带9个 结晶水的分析纯，重量含量99.0％，正硅酸乙酯的重量含量98.0％。