[发明专利]甲基异丙醇制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙醇的的制作方法，特别是涉及一种甲基异丙醇制备方法。

技术背景

维生素A(VA)及其衍生物是一类重要的药品，世界上各大公司的产品均以VA乙酸醋为主。从20世纪70年代中期BASF公司的专家H.Pommer等报道了五碳醛的工业合成方法至今，对于它的合成研究都没有中断，有很多合成方法都是由1-氯-2-甲基-4-乙酞氧基-2-丁烯，以下简称氯化物来制备五碳醛的，因此可以认为氯化物是VA合成的重要中间体。Babler，JamesH。以氯丙酮为原料，先与氯丙烯的格氏试剂反应得叔醇，再醋化重排得氯化物，还可以用异戊一烯和次氯酸钠进行氯醇化反应，分别得到1位和1、4位的加成产物，反应棍合物在酸催化下与乙酸配反应得氯化物，后一种方法原料价廉易得，更有工业化价值。在氯醇化反应中，可以通CO₂或滴加硫酸、盐酸或乙酸来维持pH值，经实验验证后发现用乙酸时收率较高，杂质少(含量为83％，收率52％)，可以认为乙酸的酸性较温和，生成的乙酸钠和乙酸组成缓冲体系，对稳定体系的反应氛围非常有利。考虑到次氯酸钙(漂白粉)体系会更加温和，本文尝试用漂白粉来代替次氯酸钠进行反应。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲基异丙醇制备方法。

本发明的技术方案为：甲基异丙醇制备方法，其工艺流程包括，加入异戊一烯，加入少量阻聚剂对苯一酚，滴加50％的乙酸水溶液，再加入漂白粉(30％)，3h后滴加完毕，之后继续保温搅拌1h，过滤。

其工艺流程还包括，加上乙酸，搅拌加入对甲苯磺酸，升温到60℃搅拌，降温，加入水分层，弃去上层废水，下层有机层再加水洗后分层。

具体实施方式

将配有温度计和固体加料口、滴加漏斗一的1000mL四口瓶放入酒精冷浴中；加入68g(1mol)异戊一烯，100mL水和少量阻聚剂对苯一酚；在滴加漏。斗中放50％的乙酸水溶液150g，搅拌于0-5℃滴加乙酸水溶液，缓慢滴加的同时，从另一加料口分批加入漂白粉(30％)，共15摊，不断测pH值，保持pH值在7.5到8.5之间(可用试纸或pH计)，约3h后滴加完毕，之后继续保温搅拌1h，过滤，滤饼一氯甲烷洗，滤液合并后静置分层。有机层水洗后低于40℃，减压回收得粗品118g，气相分析表明产物总含量为90.5％，收率88.6％。可直接用于下步反应。通过精馏可将棍合物分离。

在250mL二颈瓶中，加上步粗品64g(含量90.5％0.48mol)和乙酸配80g(0.78mol)，搅拌加入1g对吁苯磺酸，升温到60℃搅拌5h，降温，加入100mL沙分层，弃去上层废水，下层有机层再加100mL水汐后分层得粗品氯化物63g(含量90％)，精馏后得7色透明液55g(含量93.5％)，收率66％。