[发明专利]磺酰磺隆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种除草剂的制备方法，特别是涉及一种磺酰磺隆的制备方法。

背景技术

磺酰磺隆是近年来新开发的一种磺酰脲类超高效除草剂，其化学名称为1-(4，6-二甲 氧嘧啶-2-基)-3-(2-乙基磺酰基咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)磺酰脲。

欧洲专利EP0477808公开了磺酰磺隆的一种制备方法，包括两个步骤：(1)将2- 乙硫基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺加入到二甲基甲酰胺中并添加间氯过氧苯甲酸在5～ 20℃下搅拌反应3h；然后将混合物加入到冰水中过滤，再将滤饼加入到亚硫酸氢钠溶液 中在室温下搅拌反应30min，过滤，用碳酸钠和水分别洗涤，最后干燥得到2-乙磺酰基 咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺。(2)将2-乙磺酰基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺与2-氨基-4， 6-二甲氧基嘧啶甲酸苯酯加入到乙腈中并添加DBU(1，8-二氮杂环-(5，4，0)十一烯-7)， 在室温下搅拌反应3h，然后将混合物加入到水中，用盐酸调至pH为2～3，最后再过滤 水洗干燥得到磺酰磺隆。该方法的两个步骤中分别使用了价格昂贵的间氯过氧苯甲酸和 DBU，且它们的消耗量大又不易回收，因此成本很高。而且反应过程中废物排放量高， 污染大，难以工业化生产。

发明内容

本发明的目的是克服上述问题，提供一种成本低、污染少、适于工业化生产的磺酰 磺隆的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：本发明的磺酰磺隆的制备方法步骤如下：①将反应 物2-乙硫基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺加入到溶剂中，升温至50℃～100℃，加入过量 的双氧水作为氧化剂而发生氧化反应4～6h，反应完成后，经过后处理得到2-乙磺酰基 咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺。②将步骤①得到的作为反应物的2-乙磺酰基咪唑[1，2-a] 吡啶-3-磺酰胺、反应物2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶甲酸苯酯以及催化剂加入到溶剂中， 在40℃～70℃的温度下进行催化缩合反应6～8h，再经过后处理得到磺酰磺隆成品。

其反应式如下：

上述步骤①中所述的双氧水的浓度为10wt％～30wt％，所述双氧水与2-乙硫基咪 唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺的摩尔比为2:1～3:1；将双氧水加入反应体系中的方式为在 整个催化氧化反应过程中缓慢滴加。

上述步骤①中所述的溶剂为低级羧酸、低级酮、低级腈、水中的一种，优选乙酸。

上述步骤①的反应体系中还包括催化剂，所述催化剂与2-乙硫基咪唑[1，2-a]吡啶-3- 磺酰胺一起加入到溶剂中，所述催化剂为钨酸、钼酸、钨酸盐或者钼酸盐，所述催化剂 的重量为2-乙硫基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺重量的0.1％～5％。

上述步骤②中所述的溶剂为低级酮、低级腈、低级醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰 胺、水中的一种，优选乙腈。

上述步骤②中所述的催化剂为无机强碱、碳酸盐或低级烷氧化物，优选氢氧化钾或 氢氧化钠。所述催化剂与2-乙磺酰基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺以及2-氨基-4，6-二甲氧基 嘧啶甲酸苯酯一起加入到溶剂中，所述催化剂与2-乙磺酰基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺的 摩尔比为1:1～1.5:1。

上述步骤①中的后处理的方法是：将反应体系冷却至10℃～25℃，过滤、对所得滤 饼水洗、干燥而制得2-乙磺酰基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺。上述步骤②中的后处理的 方法是：将反应体系倒入冰水中，用盐酸调至酸性，过滤、对过滤所得滤饼水洗、醇洗、 干燥而制得磺酰磺隆成品。

本发明具有积极的效果：(1)本发明的步骤①采用的氧化剂为双氧水，其成本较低， 并且反应过程中产生的副产品是水，因此污染少。(2)本发明的步骤②中使用的催化剂 为氢氧化钠等无机化合物，其成本也较低，而且污染也较少，适合工业化生产。

具体实施方式

(实施例1)

本实施例的磺酰磺隆的制备方法步骤如下：