[发明专利]一种利用相转移催化剂合成酸性红R3G的方法有效
申请号: | 200810154110.8 | 申请日: | 2008-12-12 |
公开(公告)号: | CN101585973A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 张兴华;邢广文 | 申请(专利权)人: | 天津市德凯化工有限公司 |
主分类号: | C09B62/09 | 分类号: | C09B62/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300163*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 转移 催化剂 合成 酸性 r3g 方法 | ||
1.一种利用相转移催化剂生产酸性红R3G的方法,该方法包括一步缩合、重氮化、 偶合、二步缩合和成品化步骤,其特征在于二步缩合过程中将十二胺用乙醇溶解后加入 N-甲基吡咯烷酮相转移催化剂,二步缩合中反应温度为50-65℃,pH为7.0-10.5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
a)一步缩合:在冰水中加入三聚氯氰于0-10℃搅拌10分钟后,慢慢加入介酸,加 毕后用10%碳酸钠溶液调pH为3.0-6.5,在此条件下反应4-5小时得一步缩合液;
b)重氮化:在水中加入对氨基偶氮苯-4-磺酸,升温至55-65℃,用30%氢氧化钠溶 液调整pH为7.5-8.5,全部溶解后加入亚硝酸钠混合均匀,然后将上述混合液在2-3小 时内加入配好的盐酸水溶液,保持温度为10-20℃,其中保证亚硝酸钠过量,即碘化钾 试纸呈蓝色,刚果红试纸呈蓝色,在此条件下反应1-2小时得重氮液;
c)偶合:将重氮液加入一次缩合液中,用10%碳酸钠溶液调pH为6-7,并用冰水 保证温度低于15℃,并在此条件下反应2-3小时,得偶合液;
d)二步缩合:将十二胺用乙醇溶解后,加入N-甲基吡咯烷酮相转移催化剂混合均 匀,然后加入上述偶合液,搅拌均匀后将夹套升至50-65℃,并用10%碳酸钠溶液调pH 为7.0-10.5,在此条件下反应5-8小时得二步缩合液;
成品化:将二步缩合液用元明粉调整到所需成品强度,然后喷雾干燥直接包装得到 成品。
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