[发明专利]含碳纤维的聚苯并咪唑复合材料的制备方法有效
申请号: | 200810150663.6 | 申请日: | 2008-08-08 |
公开(公告)号: | CN101643580A | 公开(公告)日: | 2010-02-10 |
发明(设计)人: | 陈建敏;卢艳华;周惠娣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K7/06;C08G73/18;B29C70/40;B29K79/00;B29K307/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 方晓佳 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维 苯并咪唑 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种含碳纤维的聚苯并咪唑复合材料的制备方法。
背景技术
聚苯并咪唑具有良好的热稳定性、化学稳定性、自润滑特性、低密度和优异的高温力学性能,使其在苛刻条件下尤其是航空航天领域具有重要用途。聚苯并咪唑在高分子塑料中具有最高的硬度,有较好的拉伸、压缩强度。然而,聚苯并咪唑抗冲击性能较差,不能用于具有失角的场合。虽然公布了一些增强聚苯并咪唑复合材料的力学性能的方法(美国专利4,861,537,1989;美国专利4,814,530,1989;美国专利5,229,448,1993.),如将金属粉末、玻璃微球、短切碳纤维等填料采用机械混合的方法填充到聚苯并咪唑中,制备聚苯并咪唑复合材料,但是由于填料与基体材料之间以范德华力结合,界面剪切应力较弱,因此所制备的聚苯并咪唑复合材料的力学性能的提升并不明显。聚苯并咪唑玻璃转化点温度高于其热分解温度,即不存在熔融态,因此聚苯并咪唑难以用普通的塑料加工方法如注射成形、挤压成形等方法制备,而是采用类似于粉末冶金的方法,热压烧结制备复合材料。已经公布的烧结工艺都有一个共同的特点:二步法烧结(美国专利4,717,619,1988;美国专利6,593,449,2003.),即首先把聚苯并咪唑粉末和模具放置于真空炉中进行预热、脱除杂质,然后将聚苯并咪唑粉末和模具加压并转移至烧结炉中进行热压烧结。这种方法在两台炉子中依次进行预热、脱除杂质,以及热压烧结的操作,操作繁琐;而且脱除杂质后转移聚苯并咪唑粉末和模具的操作过程中易导致空气中的氧重新吸附在聚苯并咪唑的表面,造成聚苯并咪唑在热压烧结过程中仍然有可能部分被氧化,影响复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提出一种具有较好力学性能的含碳纤维的聚苯并咪唑复合材料的制备方法。
为了实现这样的目的,在本发明技术方案中,先将聚苯并咪唑在氧化碳纤维表面原位聚合,得到含碳纤维的聚苯并咪唑;含碳纤维的聚苯并咪唑在真空热压烧结炉中热压烧结,一次成型,制备了含碳纤维的聚苯并咪唑复合材料。
一种含碳纤维的聚苯并咪唑复合材料的制备方法,其特征在于该方法依次包括以下两个步骤:
A、将氧化碳纤维加入到多聚磷酸中,分散均匀,然后加入3,3’-二氨基联苯二氨二水四盐酸盐或1,2,4,5-四氨基苯二水四盐酸盐、间苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯,100~120℃氮气保护下脱除盐酸后,然后加入五氧化二磷,升温至180~220℃反应10~14小时,通过常规分离方法得到含碳纤维的聚苯并咪唑粉末;
B、将含碳纤维的聚苯并咪唑粉末置于模具中,然后在真空热压烧结炉中热压烧结;热压烧结条件为:在真空度为1.0×10-3~1.0×10-2MPa和烧结压力为20~70MPa下,升温至150~180℃,保温50~80分钟,脱除杂质;然后升温至450~490℃,保温60~80分钟,得到含碳纤维的聚苯并咪唑复合材料。
在上述步骤A中,所述的氧化碳纤维可以通过文献CU Pittman,G.R.He,B.Wu,SD Gardner.Carbon,35(3):317-331.1997制备。
在上述步骤A中,间苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯单体与3,3’-二氨基联苯二氨二水四盐酸盐或1,2,4,5-四氨基苯二水四盐酸盐的摩尔比为1~1.05∶1。
在上述步骤A中,多聚磷酸与3,3’-二氨基联苯二氨二水四盐酸盐或1,2,4,5-四氨基苯二水四盐酸盐单体的摩尔比为40~81∶1。
在上述步骤A中,五氧化二磷与3,3’-二氨基联苯二氨二水四盐酸盐或1,2,4,5-四氨基苯二水四盐酸盐的摩尔比为4.0~5.7∶1。
在上述步骤A中,氧化碳纤维与3,3’-二氨基联苯二氨二水四盐酸盐或1,2,4,5-四氨基苯二水四盐酸盐的质量比为0.05~0.20∶1。
本发明工艺简单,操作方便,适合于批量生产,而且与世界主要聚苯并咪唑生产商美国Celanease公司的聚苯并咪唑相比,制备的含碳纤维的聚苯并咪唑复合材料的力学性能得到提高。
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