[发明专利]从工业废溶剂中分离出二甲苯和醋酸丁酯的方法无效

专利信息
申请号: 200810140329.2 申请日: 2008-09-30
公开(公告)号: CN101712616A 公开(公告)日: 2010-05-26
发明(设计)人: 李长海;李贞玉;李跃金;贾冬梅 申请(专利权)人: 李长海
主分类号: C07C69/14 分类号: C07C69/14;C07C67/54;C07C15/08
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地址: 256600 山东省滨*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 工业 溶剂 分离 二甲苯 醋酸丁酯 方法
【说明书】:

技术领域

发明提供了一种工业废溶剂的分离方法,尤其是一种从工业废溶剂 中分离出二甲苯和醋酸丁酯的方法。

背景技术

汽车及零部件、农药中间体、油漆、电子设备、石油化工等行业生产 过程中产生大量工业废溶剂,这些废溶剂中含有二甲苯、醋酸丁酯以及醇 酸、氨基、丙烯酸等漆料,易挥发、易燃、易爆,具有强烈毒性,被列为 一类危险工业废弃物,对环境和人类健康存在极大的危害。但废溶剂中的 溶剂组分具有较高的经济价值。随着石油供应的短缺和涂料产量及品种的 不断增加,世界各国对二甲苯的需求逐年呈上升趋势,其价格已由4000元 /吨上升到目前的14000元/吨,且供不应求。目前对废溶剂主要采用焚烧 法、稀释法等进行处理和采用减压蒸馏法或溶剂回收机进行回收。焚烧法 不仅造成大量有重要经济价值有机溶剂的浪费,而且燃烧过程产生大量有 毒废气,对大气环境造成二次污染;稀释法浪费大量的水资源,并且容易 造成严重的水体污染,在水资源日益短缺的今天不可取。减压蒸馏回收时 设备要求高,能耗大,回收成本高;溶剂回收机存在能耗大,处理能力低, 分离效率低,回收的溶剂纯度低等缺点,尤其是对于多组分复杂混合物, 分离度较差,不能获得品质较高的工业级溶剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,提供一种从工业废溶剂中分离出二甲 苯和醋酸丁酯的方法,以提高分离效果,降低分离成本。

本发明是这样实现的,从工业废溶剂中分离出二甲苯和醋酸丁酯的方 法,所述方法的步骤是,

a、对工业废溶剂进行常压简单蒸馏,在120-200℃温度下蒸馏3-5小 时,除去工业废溶剂中的悬浮物和高沸点杂质,获得无色透明的待分离废 溶剂,待分离废溶剂中二甲苯和醋酸丁酯的含量之和按质量百分数计为 93%-97%,其它重杂质组分按质量百分数计为3%-7%;

b、将经过上述常压简单蒸馏后获得的待分离废溶剂与水按重量比为 1~3:1的比例混合,形成非均相共沸体系,在间歇精馏塔内进行精馏分 离操作;

c、间歇精馏塔全回流30-60分钟后,再在保持回流比为5-15、塔釜 温度为92-150℃、塔顶温度89-100℃的条件下,持续回流30-100分钟, 从塔顶依次馏出醋酸丁酯和二甲苯。

这种从工业废溶剂中分离出二甲苯和醋酸丁酯的方法,分离效果好, 加热温度比常规均相间歇精馏降低40-80℃,醋酸丁酯收率为80-99%,二 甲苯收率为84-87%,分离出的二甲苯和醋酸丁酯可再次利用,共沸剂可循 环使用,分离过程无污染产生,且分离的能耗低、处理成本低。这种方法 不仅可以用于解决汽车及零部件工业、农药和油漆生产过程中废溶剂污染 问题,而且也可用于石油化工、制药和电子设备等领域有机混合物系的分 离。应用领域广泛,经济效益显著。

具体实施方式

下面进一步说明本发明。

所述的对工业废溶剂进行常压简单蒸馏,是在普通填料间歇精馏塔内 进行的。

将经过常压简单蒸馏后获得的待分离废溶剂与水按重量比为1~3:1 的比例混合。形成的混合液在间歇精馏塔精馏过程中,初期塔顶馏出物主 要为醋酸丁酯,随着时间和温度的增加,塔顶馏出物二甲苯含量逐渐达到 98%以上,醋酸丁酯含量降低到2%以下。当时间超过90分钟之后,塔顶馏 出物主要是二甲苯,醋酸丁酯含量接近0。

实施例1

a、对工业废溶剂进行常压简单蒸馏,在120℃温度下蒸馏3小时,除 去工业废溶剂中的悬浮物和高沸点杂质,获得无色透明的待分离废溶剂, 待分离废溶剂中二甲苯和醋酸丁酯的含量之和按质量百分数计为93%,其 它重杂质组分按质量百分数计为7%;

b、将经过上述常压简单蒸馏后获得的待分离废溶剂与水按重量比为1: 1的比例混合,形成非均相共沸体系,在间歇精馏塔内进行精馏分离操作;

c、间歇精馏塔全回流30分钟后,再在保持回流比为5、塔釜温度为 92℃、塔顶温度89℃的条件下,持续回流30分钟,从塔顶依次馏出醋酸 丁酯和二甲苯。

实施例2

a、对工业废溶剂进行常压简单蒸馏,在200℃温度下蒸馏5小时,除 去工业废溶剂中的悬浮物和高沸点杂质,获得无色透明的待分离废溶剂, 待分离废溶剂中二甲苯和醋酸丁酯的含量之和按质量百分数计为97%,其 它重杂质组分按质量百分数计为3%;

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