[发明专利]在金属精炼中除去低沸点杂质金属的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属冶炼领域，尤其涉及铟金属的精炼。具体而言，涉及从主成份金属、尤其是铟中除去少量杂质金属的方法，其中所述杂质金属的沸点低于主成份金属的沸点。本发明进一步涉及从电解精炼产出的析出铟中除去镉、铊等杂质元素的方法。

背景技术

为了得到高纯度的金属，本领域主要是通过电解法生产目标金属，通过控制电解的电流和电压来控制各金属成分的析出，通过这种方法制得的金属的纯度可以达到99.5％重量百分比。

但是，经常因为电极电势接近的缘故，通过电解法生产的目标金属中还会存在少量甚至微量的共析出金属，它们的存在会对金属的应用范围造成限制。

例如，在金属铟(熔点为156.17℃，沸点为2075～2100℃)的电解精炼过程中，铟、镉、铊的电极电位非常接近，分别为ε_In3+/In＝-0.343、ε_T1+/T1＝-0.335、ε_Cd2+/Cd＝-0.403，因此镉、铊极易与铟一起在阴极上析出，影响析出铟的质量。产出的析出铟一般含镉为0.05％～0.2％，铊为0.0005～0.02％，需降到0.0005％以下。常规的传统工艺是采用甘油碘化钾法除镉，即在加热到250℃左右温度下溶解，加入甘油、碘和碘化钾等试剂，充分搅拌，进行化学反应生产能溶于甘油镉碘酸钾络合物，从而造渣去除镉等杂质；

化学反应式：Cd+I₂+KI＝KCdI₃

去除镉杂质后，如果铊达不到要求，就加入氯化锌和氯化铵进行化学处理，生成TlCl，造渣除去。

化学反应式：2Tl+2NH₄Cl＝2TlCl+2NH₃↑+H₂↑

传统的处理方法存在几点比较突出的问题：

一是造渣量比较大，渣中金属铟含量大，金属铟的直收率比较低，只能达到87％以下，使高价值金属铟的总回收率降低，损失比较大。

二是处理过程中需加入甘油、碘、碘化钾等化学试剂，影响了精铟质量的稳定性，增加了处理成本。

三是操作采用手动操作，操作环境非常恶劣，放出NH₃、H₂等气体，以及Cd、Tl等有毒金属，严重地影响环境。

为解决以上问题，需要选择工艺简单、运行经济、效率高、易操作、环保型工艺取而代之。

发明内容

本发明的目的是提供一种在金属精炼中简单、高效、环境优良的除去低沸点杂质金属的方法。

本发明的进一步目的是提供一种简单、高效、环境友好的从电解法析出铟除去镉、铊等杂质元素的方法。

根据本发明的在金属精炼中除去杂质金属的方法，利用真空感应炉，在预定的熔炼温度和真空度下将含有低沸点杂质金属的金属熔炼一定的时间，以充分除去沸点较低的杂质金属，优选地，所述真空感应炉为中频真空感应炉。

在一个优选的实施方式中，在同一炉次的熔炼过程中调节所述熔炼温度和/或真空度。

本发明进一步提高一种从析出铟中除去杂质金属的方法，其利用真空感应炉，在预定的熔炼温度和真空度下将含有杂质金属的析出铟熔炼一定的时间，以充分除去沸点较铟低的杂质金属。所述杂质金属包括Zn、As、Cd、Tl、Pb中的至少一种。

在一具体实施方式中，析出铟是在真空度为6.7×10^-2Pa，熔炼温度为760℃～810℃的条件下被熔炼3～8小时。

本发明在真空感应炉的高真空条件下，利用不同金属的沸点差异，通过挥发除去金属铟中所含的微量杂质，以获得高纯度的金属铟。这种方法可以克服了化学法去除杂质的工艺复杂、高成本以及污染环境的诸多缺点，并且进一步提高金属铟的纯度。

具体实施方式

下面具体描述本发明的方法。在本申请文件中，当提到百分比含量时，如果没有特别说明，皆是指质量百分比。

真空感应熔炼炉在真空状态下通过电磁感应加热使金属熔化称为真空感应熔炼。真空感应炉主体结构包括炉体、坩埚、感应线圈，真空系统和熔炼电源，熔炼电源为中频交流电源，其频率大小取决于金属属性和熔炼量。金属被装入感应炉，在真空状态下，电源启动，炉料熔化，值得注意是装料量要保证满足需求的熔炼量。真空感应熔炼炉能够实现精炼，杂质通过熔炼过程的化学反应被移除、分解、浮选和挥发。当金属被熔炼到理想的纯净状态时，一般通过预热的漏斗浇注到模型内。