[发明专利]一种从母液中回收1,2－苯并异噻唑啉－3－酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的回收，具体地说，是用树脂从母液中 回收BIT的方法。

背景技术

BIT粗品及酸化母液中，含有约1-1.5‰的BIT，将母液中的BIT回收处理后，再进 行废水处理，一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也可降低废水处理的难 度和成本。目前尚未见有从淋滤母液中回收BIT的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种从BIT淋滤母液中回收BIT的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种从母液中回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，它由以下步骤组成：

步骤A：将含有1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的母液，加酸或碱调节pH至1.5-5，过滤， 得到澄清母液；

步骤B：在吸附柱中装入强极性或非极性大孔吸附树脂，经常规预处理后，将步骤 A所得的含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的澄清母液，控制温度为20-60℃和流速为8-20BV/h 条件下，通过吸附树脂，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮被吸附；

步骤C：以稀碱液为洗脱液，控制温度为25-60℃，流速为2-3BV/h，进行脱附，得 到1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的碱溶液回收；或以有机溶剂为洗脱液，在40-60℃、流速为 2-3BV/h，进行脱附；

步骤D：若以有机溶剂为洗脱液，则将步骤C所得的有机溶剂脱附液经蒸馏分离出 BIT，回收有机溶剂。

上述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，步骤C中所述的稀碱溶液是2％-5％氢 氧化钠溶液。

上述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，步骤C中所述的有机溶剂是工业乙醇或 丙酮。

采用本发明方法，BIT的回收率为＞95％，吸附出水比原母液较容易治理。本发明方 法简单易行，树脂可以重复使用，成本低。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步详述。

实施例1

将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液 pH＝1.5；取强极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的NKA-2型为例，NKA-2为苯乙 烯-二乙基苯结构)10ml装柱，(预处理：在60℃下用工业乙醇处理，25℃下水洗，流 速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过强极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为60℃，流速 8BV/h，吸附出水BIT浓度为56mg/L，回收率约95.5％。吸附饱和后用工业乙醇在温度 为60℃，流速为2BV/h条件下进行脱附，得到BIT乙醇溶液，蒸馏分离得到BIT和乙 醇，脱附率为99％。

实施例2

将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液 pH＝5；取非极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的H103型为例)10ml装柱，(预处 理：在60℃下用3％氢氧化钠溶液处理并水洗至中性，流速均为2BV/h。)将上述澄清 母液通过非极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为25℃，流速16BV/h，吸附出水BIT浓度 为42mg/L，回收率约96.6％。吸附饱和后用3％氢氧化钠溶液在温度为60℃，流速为 2BV/h条件下进行脱附，得到BIT碱溶液，脱附率为98.6％。

实施例3

将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液 pH＝2.6；取强极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的NKA-2型为例，NKA-2为苯乙 烯-二乙基苯结构)10ml装柱，(预处理：在60℃下用3％氢氧化钠溶液处理并水洗至中 性，流速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过强极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为20℃， 流速20BV/h，吸附出水BIT浓度为38mg/L，回收率约97％。吸附饱和后用丙酮在温度 为40℃，流速为2BV/h条件下进行脱附，得到BIT丙酮溶液，蒸馏分离得到BIT和丙 酮，脱附率为97.4％。

实施例4

将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液 pH＝5；取非极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的H103型为例)10ml装柱，(预处 理：在60℃下用3％氢氧化钠溶液处理并水洗至中性，流速均为2BV/h。)将上述澄清 母液通过非极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为20℃，流速16BV/h，吸附出水BIT浓度 为42mg/L，回收率约96.6％。吸附饱和后用3％氢氧化钠溶液在温度为25℃，流速为 3BV/h条件下进行脱附，得到BIT碱溶液，脱附率为98.6％。