[发明专利]一种α-硫辛酸的合成方法

权利要求书

1.一种α-硫辛酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

通过搅拌和回流冷凝反应制备得到棕红色透明二硫化钠溶液后加入特定试剂，在一定温度下缓慢滴加6，8-二氯辛酸乙酯，反应完全后冷却至室温，加入溶剂后搅拌反应，反应完全后减压蒸馏去除甲醇，调节水相pH，萃取析出物，洗涤有机相，干燥，减压浓缩得α-硫辛酸粗产品。

2.根据权利要求1所说的搅拌回流冷凝反应，其特征在于所用试剂为蒸馏水和0.050mol的硫化钠，且蒸馏水体积∶硫化钠质量＝20mL∶3g，反应温度为55～60℃。完全溶解后，加入0.055mol的硫磺粉反应，硫化钠质量∶硫磺粉质量＝12g∶1.75g，反应时间为1.5h。

3.根据权利要求1所说的滴加6，8-二氯辛酸乙酯反应，其特征在于所用的特定溶剂为甲醇，蒸馏水体积∶甲醇体积＝4∶5。6，8-二氯辛酸乙酯物质的量为0.045mol，硫化钠质量∶6，8-二氯辛酸乙酯质量＝12g∶10.88g。反应温度为75℃，反应条件为避光加热，回流时间为8h。

4.根据权利要求1所说的搅拌反应，其特征在于所加溶剂为ω(NaOH)＝20％的水溶液。且蒸馏水体积∶该水溶液体积＝2∶1，反应时间为6h。

5.根据权利要求1所说的pH调节，其特征在于所用试剂为2mol/L盐酸，pH为3-4。

6.根据权利要求1所说的萃取反应，其特征在于所用试剂为乙酸乙酯，体积为蒸馏水的5/4倍，萃取次数为2次。

7.根据权利要求1所说的洗涤干燥反应，其特征在于洗涤剂为饱和食盐水，体积为乙酸乙酯的一半，洗涤次数为2次。干燥所用试剂为无水硫酸镁。