[发明专利]一种消泡剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业消泡剂领域，具体涉及一种消泡剂的制备方法。

背景技术

在工业生产过程中，如食品发酵、生物制药、造纸、纺织上浆、石油化工、工业清洗、涂料、胶乳等，都会产生许多泡沫，需要快速有效地消泡。添加消泡剂是最常用的方法，消泡剂的种类很多，如天然油脂类、长碳链醇类、长碳链酰胺类、聚醚类、聚硅氧烷类等消泡剂。

天然油脂类消泡剂，如菜油、豆油、玉米油等可直接从天然产物中提取，价廉易得；但天然油脂类消泡剂难溶于水，只对液体表面泡沫有消泡作用，不能驱赶、消除分散于液体内部的泡沫，而且天然油脂不耐储存、易酸败变质，影响消泡性能。

通过将多聚甘油引入天然油脂，能够有效提高这类消泡剂的亲水性，如：美国专利US5429718公开了一种多聚甘油消泡剂，甘油的聚合度为3～6，酯化度为15～85％，可用于造纸工业的制浆、抄纸、白水循环、颜料分散、涂料涂布等产生泡沫的工序，不需要辅助消泡剂的复配。中国专利CN1721031公开了一种工业消泡剂，将甘油在催化剂条件下聚合成聚合度为2～10的聚合甘油，然后按规定质量比加入甘油脂肪酸酯或脂肪酸进行酯交换，得到消泡剂，可用于造纸、制糖、发酵等工艺。由于多聚甘油的粘度很大(特别是聚合度超过6时)，严重影响消泡剂的使用；另外由于多聚甘油消泡剂的亲水基团被多个亲油基团紧密包裹，难以在水相中扩散，影响消泡性能。

发明内容

本发明提供了一种消泡剂的制备方法，所制得的消泡剂具有很好的消泡作用，应用范围广，制备方法简单，成本低。

一种消泡剂的制备方法，包括：

(1)催化剂溶解于水后，与甘油混合，在110～200℃下反应0.5～2小时，脱除反应体系中的游离水；再在235～280℃下反应2.5～4.5小时，脱除反应生成的水，得到聚合度分布比较均一的平均聚合度为2～15的多聚甘油，优选平均聚合度为3～8的多聚甘油；

(2)在步骤(1)得到的反应产物中加入环氧丙烷、环氧乙烷，在与步骤(1)相同的催化剂催化下，在80～140℃发生开环聚合反应，得到多聚甘油聚烷氧基醚；其中多聚甘油、环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为1:0～50:0～25，且环氧丙烷、环氧乙烷的量不同时为零；通过环氧丙烷、环氧乙烷单体加料顺序来控制聚合顺序，使得多聚甘油与环氧丙烷、环氧乙烷的聚合反应可以是任意顺序的嵌段或无规聚合；开环聚合反应也可直接通过步骤(1)得到的反应产物中残留的催化剂进行反应；其中催化剂的用量为可催化开环聚合反应的量，一般不超过多聚甘油聚烷氧基醚总量的千分之五。

(3)将步骤(2)制备的多聚甘油聚烷氧基醚与C₁₂～C₂₂脂肪酸在酯化催化剂催化下进行酯化反应得到消泡剂；多聚甘油聚烷氧基醚与C₁₂～C₂₂脂肪酸的质量比按多聚甘油聚烷氧基醚的酯化度为30％～100％来调整；酯化度是指已经酯化的羟基数与总羟基数之比乘100％。

所述的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种。

所述的酯化催化剂为常规的酯化催化剂，优选对甲苯磺酸、硫酸、固体酸中的一种。

所述的C₁₂～C₂₂脂肪酸可以是任意的直链、支链、饱和、不饱和脂肪酸中的一种或多种。

本发明具有如下优点：

本发明以多聚甘油为起始剂，在催化剂存在下引发环氧丙烷、环氧乙烷的聚合，得到多聚甘油聚烷氧基醚，然后对多聚甘油聚烷氧基醚的端羟基进行酯化，得到消泡剂，该消泡剂的制备方法简单，不需要处理残留物。

与多聚甘油脂肪酸酯相比，本发明制备的多聚甘油聚烷氧基醚脂肪酸酯消泡剂，其分子中有更长的亲水链节、更长的亲油链节，粘度低，有利于消泡剂在水相中分散，也有利于在泡沫的液膜上吸附，提高了消泡的效率；同时通过改变环氧丙烷、环氧乙烷的量和酯化度，可以方便地调节消泡剂的亲水疏水平衡值(即HLB值)、分子量，使消泡剂的适用范围增大，适用于几乎所有的需要进行消泡的生产工艺。

具体实施方式

实施例1

在一个带搅拌器、温度计、冷凝器的耐压反应器中，加入184克甘油(2mol)，6.84克氢氧化钾水溶液(其中氢氧化钾1.84克)，加热升温到160℃，搅拌反应1小时后从冷凝器蒸馏出约5.5克水；继续升温到250℃，搅拌反应3小时后从冷凝器再蒸馏出约24克水，得到多聚甘油；从第二次加热反应的蒸馏出水量推算，此时多聚甘油的平均聚合度约为3。