[发明专利]双邻羟基含氟芳香族二胺化合物及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 200810119760.9 | 申请日: | 2008-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN101362700A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
| 发明(设计)人: | 杨士勇;陶立明;杨海霞;刘金刚;范琳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C07C215/80 | 分类号: | C07C215/80;C07C213/00;C08G73/10;C08G73/22 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 关畅;任凤华 |
| 地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 芳香族 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.式(Ⅰ)所示的化合物:
所述化合物为下述(1)至(8)中的任一种:
(1)式(Ⅰ)中A、C、D、E均为-H,B为CF3;
(2)式(Ⅰ)中A、C、E均为-H,B、D均为CF3;
(3)式(Ⅰ)中A、B、D、E均为-H,C为CF3;
(4)式(Ⅰ)中A、C、D、E均为-H,B为-C(CH3)3;
(5)式(Ⅰ)中A、C、D、E均为-H,B为-CH(CH3)2;
(6)式(Ⅰ)中A、B、D、E均为-H,C为-C(CH3)3;
(7)式(Ⅰ)中A、B、D、E均为-H,C为-CH(CH3)2;
(8)式(Ⅰ)中A、C、E均为-H,B、D均为-C(CH3)3。
2.一种制备权利要求1所述化合物的方法,包括以下步骤:
1)将式(Ⅱ)所示的含氟苯乙酮类化合物与苯酚在酸催化作用下反应得到式 (Ⅲ)所示的含氟芳香族二酚类化合物;
2)将步骤(1)制备的含氟芳香族二酚类化合物通过硝化反应得到式(Ⅳ)所 示的双邻羟基含氟芳香族二硝基类化合物;
3)将步骤(2)制备的双邻羟基含氟芳香族二硝基类化合物经催化氢化得到式 (I)所示的化合物;
其中,所述A、B、C、D、E的定义同式(Ⅰ)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中的酸为下述五 种酸中的任一种或其任意组合:质量分数为36~38%的盐酸、甲基磺酸、三氟甲基 磺酸、三氟乙酸和对甲基苯磺酸。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述式(Ⅱ)所示含氟苯 乙酮类化合物与所述苯酚摩尔比为1∶(2~10);所述步骤1)中的反应温度为50 -180℃。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)的硝化反应中所 用的硝化试剂与式(Ⅲ)所示含氟芳香族二酚类化合物的摩尔比为(1.1~30)∶1; 所述硝化反应的反应温度为-20-30℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述硝化试剂为质量分数为 65%~68%浓硝酸。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤3)的催化氢化反应 中所用的催化剂与双邻羟基含氟芳香族二硝基类化合物的质量之比为 (0.001~10)∶1.0。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述催化剂为1)-3)中的任意 一种:1)钯/碳和水合肼;2)还原铁粉和盐酸;3)氯化亚锡和盐酸。
9.权利要求1所述的化合物在制备光敏性聚酰亚胺树脂和光敏性聚苯并噁唑 树脂中的应用。
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