[发明专利]一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物的指纹图谱质量测定方法，特别涉及一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法。

背景技术

康复新液收载于中华人民共和国卫生部药品标准中成药第十九册及WS3-B-3674-2000(Z)“康复新液”，是由美洲大蠊提取物制成的制剂，具有通利血脉，养阴生肌的功效，用于瘀血阻滞，胃痛出血，胃、十二指肠溃疡以及阴虚肺痨，肺结核的辅助治疗收到良好效果，因其疗效好，见效快，而被广泛应用于临床。

康复新液中主要成分为丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等氨基酸和尿嘧啶等生物碱。在康复新液质量标准中仅进行了总氨基酸的含量测定、氨基酸和尿嘧啶的鉴别，以上方法均不能较好的控制康复新液质量，特别是主要有效成分生物碱的质量控制，而对美洲大蠊蛮蠊药材及提取物制成康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱方法测定至今尚无报道。因此，通过研究，建立重复性高的康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱的测定方法，可作为测定康复新制剂中生物碱的化学组分方法，也可作为鉴定康复新制剂质量控制方法。

发明内容

本发明的目的在于公开一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

本发明康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤：

A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒0.2～10重量份，置25体积份量瓶中，加水5～20体积份，超声处理10～60分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液5～10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；

B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；

C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)。

本发明康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤：

A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂5～20体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～20体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；

B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；