[发明专利]一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法

权利要求书

1.一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法为如下方法中的一种：

康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法：

A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒0.2～10重量份，置25体积份量瓶中，加水5～20体积份，超声处理10～60分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液5～10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；

B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；

C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶ (0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)；

或康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法：

A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂5～20体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～20体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；

B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；

C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新液体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新液体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中：峰面积的比值分别为： 2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。

2.如权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于该方法包括如下方法中的一种：

康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法：

A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒1.0重量份，置25体积份量瓶中，加水20体积份， 超声处理30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；

B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶10重量份的溶液，作为对照品溶液；

C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)；

或康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法：

A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡3小时，间隔搅拌5次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡3小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂10体积 份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩至适量，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；

B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶10重量份的溶液，作为对照品溶液；

C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新液体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新液体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中：峰面积的比值分别为：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。