[发明专利]2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法无效
申请号: | 200810109688.1 | 申请日: | 2008-06-11 |
公开(公告)号: | CN101602698A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 韩朝忠;段明发 | 申请(专利权)人: | 韩朝忠;段明发 |
主分类号: | C07C317/36 | 分类号: | C07C317/36;C07C315/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 056900河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 硫酸 乙基 苯胺 及其 制作方法 | ||
1、一种2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺,其特征是由2,5-二甲氧基苯胺、醋酸酐、氯磺酸、氯化亚砜、亚硫酸氢钠、环氧乙烷、硫酸化学反应制得,结构式:
2、按权利要求1所述的2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺制作方法,其特征是生产步骤:
a、乙酰化
将2,5-二甲氧基苯胺慢慢加入反应釜I醋酸酐溶液中,温度控制在30℃-50℃,反应完毕再用蒸汽加热,在真空条件下蒸流出因反应生成的醋酸,反应物再经切片机切片,得乙酰化物2,5-二甲氧基乙酰苯胺,
b、磺化
在反应釜II中加入氯磺酸、氯化亚砜,开启搅拌,慢慢加入上述乙酰化物2,5-二甲氧基乙酰苯胺,反应温度控制在25℃-65℃,反应后将其磺化液引出慢慢加入冰水中稀释,保持温度0℃-15℃,将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼,得磺化物2,5-二甲氧基对-β-磺酰氯乙酰苯胺,
c、还原
在反应釜III中加水溶解亚硫酸氢钠,开启搅拌,慢慢加入b所述的2,5-二甲氧基对-β-磺酰氯乙酰苯胺,保持反应温度25℃-38℃,边加料边用30%氢氧化钠溶液调节PH值在7.0-9.0之间加料,反应完毕,溶液澄清得到2,5-二甲氧基对-β-亚磺酸钠乙酰苯胺还原液,
d、缩合
开启反应釜IV搅拌,将环氧乙烷慢慢加入到c述所得的还原液,保持反应温度在50℃-85℃,用40%稀硫酸调节PH值在3.5-7之间,反应完成放入到滤池抽滤,再用75℃-80℃水洗涤、抽滤得滤饼,进行烘干、粉碎,得缩合物2,5-二甲氧基对-β-羟基乙基砜乙酰苯胺,
e、酯化
将d所述缩合物放入酯化锅中,加入100%硫酸,在温度130℃-190℃条件下进行酯化,酯化过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集,反应完成后得粉状反应物,再粉碎得产品:2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺。
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