[发明专利]一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以金属的硝酸盐或氯化物溶液为原料，浓度为0.1～3.5mol/L；

(2)向步骤(1)的溶液中，在温度为15～95℃条件下，添加氨水和/或碳酸氢铵和/或碳酸铵和/或碳酸氢钠和/或碳酸钠和/或氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液做沉淀剂，添加的浓度以M⁺计算为0.1～8.0mol/L，其中，M⁺为NH₄⁺、K⁺、Na⁺的总和，添加过程中，不断搅拌，得到金属沉淀物浆料；

(3)向步骤(2)的金属沉淀物浆料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，使得反应体系OH^-为0.5～10mol/L；

(4)升温至95～250℃，保温反应1～10小时；

(5)沉淀物沉降、过滤、洗涤至中性后，于50～220℃干燥0.5～10小时；

(6)将干燥物于500～1000℃灼烧0.5～10小时，得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述的金属盐溶液是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y、Zr、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Nb、Mo、Ba、Hf、Ta和W的盐溶液中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1或2所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(5)中过滤所得的碱性溶液返回步骤(2)做沉淀剂。

4.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硝酸盐或氯化物溶液的浓度为0.3～1.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的沉淀剂添加量为理论用量的100％～300％。

6.根据权利要求5所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂优选添加量为理论用量的110％～150％。

7.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的沉淀剂，添加的浓度以M⁺计算为0.5～1.5mol/L。

8.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的沉淀反应的温度为50～80℃。

9.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反应体系OH^-为1～4mol/L。

10.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的反应条件为温度100～150℃，反应2～4小时。

11.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的干燥的温度为80℃～150℃，干燥时间为1～4小时。

12.根据权利要求1所述的一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的灼烧的温度为600℃～900℃，煅烧时间为1～2小时。