[发明专利]固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法

权利要求书

1.固定金属钨或钽平台石墨管新制作方法包括；

(一)有热解石墨镀层的钨钽石墨管的制作方法；厚0.2mm长18mm钽片上下边中央剪出直径2.35mm半圆或三角型用钢棒卷成金属钽片筒，钽片宽度Ymm满足卷成外径5.9mm钽片筒要求(见图1和2)。0.5mm钨丝在钢棒上卷成钨丝圈，每边8圈共16圈紧配装入钽片筒组成钨丝钽片筒，装配时钽片筒放入内径5.9mm钢管模具中，保证钨丝钽片筒为5.9mm(图1和2)。钨丝圈防止溶液流出钽片筒，又避免钽片筒收缩。钨丝钽片筒靠紧压磨檫力推人石墨管中部。使用两种型号热解镀层石墨管(简称PGT)；(1)带帽横向加热型(简称end cap THGA型)PGT；PGT外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm，长22mm，进样孔1.6mm。end cap为外径5.9mm，内径4mm，宽2mm石墨环紧配插入石墨管并紧压固定钨丝钽片筒(图1)。(2)近数十年常用两端水冷纵向加热型(HGA型)PGT；PGT内外径，镀层厚及进样孔同上，差别是长度28mm。使用同样石墨环紧压固定钨丝钽片筒。(图2)。

为了克服高温元素在金属钽表面原子化存在问题，需要在(1)end cap THGA型和(2)HGA型钨钽石墨管上加热解石墨镀层。本发明者和中科院金属所(马怡载，张文涛，徐国珍，分析化学8(5)462页(1980))研制成功热解镀层石墨管生产工艺；(1)用感应炉；通入氮气和丙烷气为2∶1，温度1850度。(2)用碳管炉；通入氮气和丙烷气为5∶1，温度2000度。用上述工艺生产的HGA型PGT，用3000度20秒测鉬，镀层厚0.17-0.20mm时使用寿命高于1000次。目前国内在近三十年使用商品PGT出自上述工艺。使用上述工艺将(1)end cap THGA型钨钽石墨管和(1)HGA型钨钽石墨管放在(1)碳管炉或(2)感应炉生产厚度0.02-0.1mm不同热解石墨镀层厚度系列产品。对Mo，V，Ti，Os，Ir，Ru，Ru等高温元素，厚度0.1mm，低温元素，厚度0.02mm，中温元素，厚度0.05mm。但有热解镀层钨钽石墨管对测定B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等元素存在困难，因为这些元素(M)在热解石墨表面高温原子化时，除生成MCX使原子化困难外，在MCX上附着薄层热解石墨使原子化更加困难。以致产生记忆效应。因此需用内衬钨片的钨钽石墨管克服分析这些元素存在困难。

(二)内衬钨片钨钽石墨管的制作方法；

厚0.2mm长18mm宽Ymm(满足卷成外径5.9mm钽片筒)钽片(外层)，相同大小钨片(内衬层)上下边中央剪出内径2.35mm半圆型或三角型用钢棒卷成外径5.9mm钽片筒，钽片筒放入内径5.9mm钢管模具，0.5mm钨丝在钢棒上卷成钨丝圈，每边8圈共16圈，钨丝圈紧配压入在钢管模具中外径5.9mm钽片筒内(内衬钨片层)，内衬钨片的钨丝钽片筒靠紧压摩擦力推入石墨管中部如图1和2。两种石墨管(PGT)；(1)end cap THGA型PGT，大小如前述(图1)。(2)HGA型PGT，大小如前述(图2)。针对不同元素测定需要生产不同内衬钨片厚度0.02-0.1mm系列产品；对B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等高温元素用内衬钨片0.1mm，对中温元素用0.05mm，对低温元素用0.02mm。

2，按照权利要求1所述；

(1)有热解石墨镀层的钨钽石墨管用于除U，B，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等元素外的所有元素分析。

(2)带内衬钨片的钨钽石墨管用于除Mo，V，Ti，Os，IR，Ru，Rh等元素外的所有元素分析。

3，按照权利要求1所述；

(1)有热解石墨镀层的钨钽石墨管和(2)带内衬钨片的钨钽石墨管，由于有钽片衬底，因此HNO₃，HClO₄对热解石墨层腐蚀不影响测定特征量，仍保有钨钽石墨管用于无标准分析的固有优点，是实现无标准分析方法的最主要和必要的核心元件。