[发明专利]聚氨酯固化剂中异氰酸酯的环保型分离方法

权利要求书

1.一种聚氨酯固化剂中异氰酸酯的环保型分离方法，其特征在于包括下列步骤：

第一步、在聚氨酯固化剂合成的时候随溶剂一起加入一种或者一种以上总量的2％～70％高沸点无毒或者低毒酯类溶剂；

所述高沸点无毒或者低毒酯类溶剂是指含三个或以上碳原子的一元或者二元有机羧酸和烷烃类的一元醇、二元醇或者三元醇生成的有机羧酸酯，有机羧酸其结构可以是HOOC-R-COOH，或者也可以是R-COOH，其中的R是含有碳原子但不含苯环结构的烷烃基团，R可以是饱和的，也可以是不饱和并含有双键或者三键的；该类有机酸为丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、癸酸、癸二酸、马来酸中一种或多种；其中烷烃类的一元醇、二元醇或者三元醇，其碳原子结构可以是饱和的，也可以是不饱和并含有双键或者三键的，该类醇为乙醇、异辛醇、乙二醇、丙三醇中一种或多种；这样的有机羧酸和醇形成的有机羧酸酯为丙二酸二乙酯、丙二酸二异辛酯、丁二酸二丁酯、丁二酸二异辛酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二异辛酯、烯丙基丙二酸二甲酯、马来酸二乙酯、辛癸酸甘油酯、甲基丙二酸二乙酯中一种或多种；

第二步、合成完后用一套两级分离装置进行分离，两级分离装置是指内冷式或者外冷式薄膜蒸发器；一级分离温度在80～200℃之间，压力在1000～50000Pa之间，二级分离温度在100～260℃之间，压力在0.5～5000Pa之间；

二级分离装置可以是先外冷式后内冷式薄膜蒸发器组合，也可以按其它方式进行组合；

第三步、分离出来的蒸余物用泵抽入带有搅拌的兑稀容器中溶解，兑稀容器中预先加入计量好的溶剂，随着蒸余物的抽入，兑稀容器中不间断加入计量好的溶剂，稀释得到固化剂，固化剂中固体含量在25％～95％之间；

所用溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯、环己酮、丁酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯中一种或者一种以上混合物；

分离出来的蒸出物中含有高沸点的酯类溶剂，低沸点的溶剂和异氰酸酯单体，将这些蒸出物在合成的时候，加入反应釜中再加入新的原料，进入第一步进行反应得到固化剂，然后按前述的方法进行分离，周而复始；

为了保证分离的连续性，采用两个反应釜，一套两级分离装置进行分离；一套反应釜反应后进行分离；另一套反应釜反应，等前一套反应釜中的物料分离完后再分离另一反应釜中的物料，以保证分离过程连续。

2.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂中异氰酸酯的环保型分离方法，其 特征在于第一步所述聚氨酯固化剂是用二异氰酸酯单体合成的聚氨酯二聚体、三聚体、缩二脲、聚脲。

3.根据权利要求2所述的聚氨酯固化剂中异氰酸酯的环保型分离方法，其特征在于所述固化剂合成的时候加入的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯其中一种或者一种以上混合物。

4.根据权利要求3所述的聚氨酯固化剂中异氰酸酯的环保型分离方法，其特征在于第一步所述聚氨酯固化剂合成是按NCO和羟基的当量比为1.8～3.9的配比加入二异氰酸酯和经过脱水或者未脱水的含多羟基有机物，在低沸点溶剂和高沸点的酯类溶剂中，在55～140℃下反应2～10小时，得到的聚氨酯预聚体；所述低沸点溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯、环己酮、丁酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯中一种或者一种以上混合物；所述高沸点无毒或者低毒酯类溶剂是指含三个或以上碳原子的一元或者二元有机羧酸和烷烃类的一元醇、二元醇或者三元醇生成的有机羧酸酯中一种或者一种以上混合物；有机羧酸其结构可以是HOOC-R-COOH，或者也可以是R-COOH，其中的R是含有碳原子但不含苯环结构的烷烃基团，R可以是饱和的，也可以是不饱和并含有双键或者三键的；该类有机酸为丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、癸酸、癸二酸、马来酸中一种或多种；其中烷烃类的一元醇、二元醇或者三元醇，其碳原子结构可以是饱和的，也可以是不饱和并含有双键或者三键的；该类醇为乙醇、异辛醇、乙二醇、丙三醇中一种或多种；这样的有机羧酸和醇形成的有机羧酸酯为丙二酸二乙酯、丙二酸二异辛酯、丁二酸二丁酯、丁二酸二异辛酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二异辛酯、烯丙基丙二酸二甲酯、马来酸二乙酯、辛癸酸甘油酯、甲基丙二酸二乙酯中一种或多种；所述多羟基有机物为二元醇、三元醇、四元醇、各种分子量的聚醚、聚酯、二甘醇、三甘醇中一种或者一种以上的混合物。