[发明专利]独一味贴膏剂的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种检测方法，其为一种中药成分的含量测定方法，尤其是指一种中药成分利用高效液相进行含量测定的方法。

背景技术

独一味巴布膏的处方的主要成分原料为独一味药材，中国药典2005版收载了独一味药材及成方制剂独一味胶囊，独一味胶囊为口服制剂，提取工艺为水提前处理，而独一味巴布膏为水提醇沉等前处理；本品为外用巴布膏，与口服制剂独一味胶囊在提取工艺、制剂成型工艺、药理、用法用量等多方面具有区别，现有技术中无法提供能够准确检测含有独一味提取物的贴膏剂的方法，因此不能提供出质量稳定，疗效一致的产品。

发明内容

目前在含有独一味活性成分的中药制剂方面，配方和质量监控方法比较成熟的一般为口服的独一味制剂，尤其是胶囊剂，而胶囊剂与外用剂型的组分、辅料和制备工艺均有很大差异，针对适用于胶囊剂的质量控制方法不适用于外用剂型，尤其不适用于贴膏剂的这种情况，本发明的目的是提供一种适合含有独一味活性成分的外用剂型，尤其是贴膏剂，例如巴布膏的质量控制方法，使用该方法以及该方法中的技术指标，可以很好的监控独一味贴膏剂的质量，使中药外用剂型质量稳定，疗效统一，能更好地服务社会。

本发明的目的是开发一种含有独一味活性成分的贴膏剂的质量控制方法，该方法简便、高效、适合科研和工业化生产的需要。

本发明提供了一种含有独一味提取物的贴膏剂的质量控制方法，该含有独一味提取物的贴膏剂也可称为独一味贴膏剂，该质量控制方法包括：

(1).采用高效液相色谱法进行测定；色谱条件为采用反相色谱柱，以醇-酸溶液为流动相，并且采用紫外检测器，检测波长为280-400nm；

(2).对照品溶液的制备，称取木犀草素对照品，加甲醇制成对照品溶液；

(3).供试品溶液的制备，取独一味贴膏剂加入1-5mol/L盐酸甲醇溶液，回流提取，取出，放冷，滤过，精密量取续滤液，加甲醇稀释，即得；其中，上述的独一味贴膏剂的每100cm²含膏量应介于12.7～14.8g；

(4).进行测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。

(5).计算，得到木犀草素的含量；即，每1片独一味贴膏剂中独一味的含量以木犀草素(C₁₅H₁₀O₆)计，不得少于6.0mg。

其中，上述步骤(5)的计算方法无需具体明示，其为本领域技术人员所公知，是通过峰面积于溶液浓度的比例进行换算得到的，在此不再赘述。

所述的步骤(1)的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸溶液为流动相，检测波长为280-400nm，色谱柱的理论板数按木犀草素峰计算不低于1500。

流动相优选为甲醇和磷酸的混合溶液，优选该甲醇与0.1-1％磷酸的混合溶液溶液，更优选甲醇与0.4％磷酸的混合溶液；二者的体积比一般为1∶5～5∶1，优选1∶2～2∶1，最优选的流动相是：以50∶50的体积比例配制的甲醇-0.4％磷酸溶液，即，对于独一味贴膏剂而言，对其进行重量控制的方法，一般采用HPLC进行含量测定，甲醇-磷酸溶液(50∶50)是最优选的流动相。

检测波长一般选择310-375nm。

所述步骤(2)中的对照品溶液为每1ml含5-50ug木犀草素的溶液，优选15-25ug。

所述步骤(3)中大约1.5g供试品，于100ml锥形瓶中加入1-5mol/L盐酸甲醇溶液25ml，回流提取90分钟，取出，放冷，以提取溶液补足减失的重量，滤过，再将滤液用甲醇稀释至2倍量，即得供试品溶液。

为了得到的含测效果更精确，上述盐酸甲醇溶液优选为2.5mol/L。

在本发明的优选实施例中，所述的独一味贴膏剂为含有独一味提取物的巴布膏，其质量控制方法包括：

(1).采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50)为流动相，检测波长为350nm，色谱柱的理论板数按木犀草素峰计算不低于1500；

(2).对照品溶液的制备，精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，摇匀，即得；