[发明专利]三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂无效
| 申请号: | 200810083797.0 | 申请日: | 2005-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN101260083A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
| 发明(设计)人: | 曹成波;韩红滨;朱艳丽 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70;D21H21/30;C09D7/12;D06L3/12 |
| 代理公司: | 济南圣达专利商标事务所 | 代理人: | 郑华清 |
| 地址: | 250061山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三嗪基 氨基 苯乙烯 荧光 增白剂 | ||
1.季铵盐型三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂,其结构如下所示:
其中,R1和R2选取脱去氨基上的氢原子的对氨基苯磺酸残基,R3主要选自乙醇胺基、二乙胺基、吗啉基或苯胺基,R4选取叔胺。
2.如权利要求1所述的季铵盐型三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂,其特征是,叔胺选取三乙胺或三乙醇胺。
3.如权利要求1所述的季铵盐型三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂的合成方法,包括下列步骤:
1)一步缩合:在500ml三口烧瓶中,加入一定量的冰水混合物和三聚氯氰,温度维持在0~5℃,强烈搅拌分散均匀,加入等三聚氯氰摩尔量的对氨基苯磺酸,调节pH在2.0左右,反应2.5h后升到10℃;
2)二步缩合:恒温水浴中升高到40-50℃,加入三聚氯氰摩尔质量一半的DSD酸,调节pH值到3.5-4.5,反应1.5-2.5h;
3)三次缩合:升温到75-85℃,加入与三聚氯氰等摩尔质量的叔胺化合物,两者比例为1∶1;调节pH值到7.5-8.5左右,反应2-3h;反应完成后干燥得固体产物。
4.如权利要求3所述的季铵盐型三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂的合成方法,其特征是,叔胺化合物选取三乙胺或三乙醇胺。
5.如权利要求3所述的季铵盐型三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂的合成方法,包括下列步骤:
1)在500ml三口烧瓶(冰水浴)中,加入60g去离子水和180g冰的混合物和7.4g三聚氯氰,温度维持在0~5℃,强烈搅拌分散均匀,加入6.4g对氨基苯磺酸,调节pH在2.0左右,反应2.5h后升到10℃;
2)恒温水浴中升高到40-50℃,加入6.8gDSD酸,调节pH值到3.5-4.5,反应1.5-2.5h;
3)然后升温到75-85℃,加入5.47g三乙醇胺,调节pH值到7.5-8.5左右,反应2-3h;反应完成后干燥得固体产物即为季铵盐型荧光增白剂。
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