[发明专利]一种中药材内在化学组分的测定方法

权利要求书

1.一种中药材内在化学组分的测定方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

a.用FTIR对中药材非晶体化合物组分中分子振动时偶极矩的测定；

b.用PXRD对中药材晶体物质组分测定；

c.用XRF对中药材进行元素及含量的测定；

d.被检中药材内在化学组分的表征，

其中所述步骤a包括以下步骤：

(1)先将被检中药材样品粉碎并过180-200目筛，于70-80℃下烘干20-24小时，取粉末样品与溴化钾粉末按1∶100比例进行研磨混合均匀压片，将该片状样品放入傅立叶变换红外光谱仪的样品架中，采集透射样品的吸收数据；光谱分辨率4cm^-1，扫描累加16次，测量范围4000-400cm^-1，经数据软件处理后得到傅立叶变换红外光谱图；

(2)借助于解FTIR谱的参考资料先将指纹区各吸收峰进行归属，再根据被检药材已知的化学组分和活性组分及其含量，分析判断谱图中每个吸收峰是与何种组分相关，定性地了解到各样品之间同类组分含量的差异；如果被检药材中的某种有效组分已明确，用该组分的标准品，对这一组分进行定量测定；

所述步骤b包括以下步骤：

(1)将上述粉末样品装入专用样品架中，放入X射线衍射仪的样品台上；X射线扫描方式为对称耦合扫描模式；CuK_α辐射，选择工作电压40千伏，工作电流100毫安；用5-10μm的Si粉做标样校正衍射仪测量角度的误差，测角仪2θ角的误差不大于0.01°，2θ扫描范围为5°-60°，扫描速度3°min^-1，步长0.02°，收集衍射数据，经数据软件处理获得被测样品的X射线衍射图谱；

(2)通过对所获得的X射线衍射图谱中锐峰进行物相鉴定、相定量计算及晶粒尺寸的计算，得到样品中所含的晶体物质的名称、晶体类型、晶体物质的含量和晶粒尺寸的数据；

所述步骤c包括以下步骤：

(1)称取被检样品粉末2-4克置于制样机模具中，用硼酸镶边垫底，在35-40吨压力下制成内径32毫米，外径40毫米的样片供测试用；

(2)选择测定参数：30千伏、80毫安或50千伏、50毫安；采集被检样品数据；测定原子序数大于11的所有元素，含量范围为90-0.01％，灵敏度高达10^-8克；用数据软件处理获得所含元素的半定量数据，根据这些数据确定各被检样品的元素种类和含量；

所述步骤d包括以下步骤：

(1)对非晶体化合物组分的表征：由步骤a得到被检中药材中非晶体化合物组分中分子振动时偶极矩的信息，据此分析其中的非晶体化合物组分；借助于被测样品的已知化学组分和活性组分及含量的参考资料，以及如何解析FTIR谱的参考资料，分析判断FTIR谱图中指纹区每个吸收峰是源于何种组分的贡献，从而得到待测样品中所含的为非晶体化合物组分定性的分析结果；

(2)对晶体物质组分的表征：对部分中药材中存在晶体物质组分以及步骤a存在着对被检中药材含有的晶体物质组分不能详细分析的不足，采用步骤b对晶体物质组分进行全面分析；由步骤b能够简单快捷地得到被检中药材的X射线衍射图谱，若仅有弥散峰表明被检样品中只含非晶体化合物组分；如果在弥散峰之上叠加有若干个锐衍射峰，则表明被检药材中既含有非晶体化合物组分还含有部分晶体物质组分，这样的衍射图谱，可以对其中的锐衍射峰进行物相鉴定、相定量及晶粒尺寸的计算，由此得到被检中药材中所含的晶体物质组分的名称、晶体类型、晶体结构参数、晶体物质组分的含量和晶粒尺寸；

(3)对元素种类和含量的表征：从步骤c可得到被检中药材中原子序数大于11的所有元素的种类和含量的半定量测定结果，为直观地反映各种药材所含元素的特征，根据XRF测定的中药材元素种类和含量的数据作出其元素图谱。