[发明专利]发蓝光的2－(2－羟基4－甲基苯基)苯并噻唑锌的制取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发蓝光的2-(2-羟基4-甲基苯基)苯并噻唑锌的制取方法，属有机电致发光材料、苯并噻唑类有机金属络合物及制取方法的技术领域。

背景技术

有机电致发光器件OLED问世以来，得到了科学界的广泛关注及推广应用，尤其在电子工业发光领域已成了发光材料的首选。

有机金属络合物在有机电致发光器件OLED中既可做发光材料，又可做电子传输材料，苯并噻唑类金属络合物具有较高的电子迁移率，解决了目前有机电致发光器件中的空穴和电子传输不平衡的问题。

白光，一直是发光技术领域的研究热点，在制备工艺中有一定的难度，为实现白光，必须选取较好的发光材料和先进的制备工艺。

苯并噻唑类金属络合物—2-(2-羟基4-甲基苯基)苯并噻唑锌具有较宽的发光光谱，而且成膜性好、稳定性好、发光效率高，可以和其它光复合发出白光，具有很高的应用价值。

锌，是一种蓝白色金属，密度为7.14g/cm³，熔点为419.5℃，沸点为907℃，性脆，化学性质活泼，易形成金属薄膜，具有很好的导热、导电性，锌的络合物可以做发光材料，同时锌金属又可以和其他金属匹配制造合金，还可用于制药等。

目前，2-(2-羟基4-甲基苯基)苯并噻唑锌Zn(4-MeBTZ)₂的制取方法较少，大都在探讨、研究、实验中，产率低、纯度低、存在很多不足和弊端。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用一种全新的制取方法和技术，先合成配体2-(2-羟基4-甲基苯基)苯并噻唑4-MeBTZ，再合成2-(2-羟基4-甲基苯基)苯并噻唑锌Zn(4-MeBTZ)₂，经制备溶液、加热升温、化学反应、真空升华提纯、制成高纯度的2-(2-羟基4-甲基苯基)苯并噻唑锌Zn(4-MeBTZ)₂产物，以大幅度提高产物的纯度和产收率。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：4-甲基水杨酸、甲苯、邻氨基硫酚、三氯化磷、三氯甲烷、无水乙醇、无水甲醇、二水合醋酸锌、去离子水、五氧化二磷、氩气，其组合配比是：以克、毫升、厘米³为计量单位

二水合醋酸锌：    Zn(CH₃COO)·2H₂O     0.973g±0.01g

4-甲基水杨酸：    C₈H₈O₃               7.6g±0.01g

甲苯：            C₇H₉                 80ml±2ml

邻氨基硫酚：      C₆H₇NS               5.39ml±0.01ml

三氯化磷：        PCL3                 4ml±0.01ml

三氯甲烷：        CHCL₃                60ml±2ml

无水乙醇：        CH₃CH₂OH             480ml±5ml

无水甲醇：        CH₃OH                100ml±5ml

五氧化二磷：      P₂O₅                 200g±5g

去离子水          H₂O                  1000ml±50ml

氩气：            Ar                   200cm³±10cm³

制取方法如下：

1)、精选化学物质原料

对制取使用的化学物质原料进行精选、并进行纯度控制：

二水和醋酸锌：固态晶体     99.5％

4-甲基水杨酸：固态晶体     99％

甲苯：        液态         99％

邻氨基硫酚：  液态         >95％

三氯化磷：    液态         ≥95.5％

三氯甲烷：    液态         ≥99.5％