[发明专利]一种三价铕掺杂氟氯化钡纳米发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米荧光发光材料，尤其是涉及一种三价稀土离子铕掺杂氟氯 化钡纳米发光材料及其制备。

背景技术

稀土掺杂的无机纳米晶是一种新型的荧光发光材料，在光电子器件、液晶 显示器、固态激光等方面有着广阔的应用前景，受到国内外学者的普遍关注。 其中BaFCl是一种碱土金属的二卤化物，片状晶体，它具有许多优异的物理化 学性能，是一种良好的发光基质；同时，稀土掺杂的氟氯化钡在光存储，生物 表征，X-射线增显屏，量子裁剪等领域也有着重要的应用价值。由于氟离子与 氯离子的亲核能力相差较大，而且三价铕离子和二价的钡离子在电荷和半径上 也存在较大差异，所以三价铕掺杂的氟氯化钡纳米晶很难在溶液中合成。故而， 所报道的大多是用固相烧结的方法合成氟氯化钡微米晶(参考文献：Chen，X.Y. et al.Anomalous Luminescence dynamics of Eu³⁺ in BaFCl microcrystals Physical Review B 70，205122(2004))。它主要是在保护气氛下，通过 高温热驱动，将三价铕离子掺到氟氯化钡的晶格中，一般得到颗粒尺寸较 大的微米晶。这种方法，需要保护性气氛，造价较高，同时，高温造成大量缺 陷的存在，从而导致发光强度不高。本发明通过采用低温溶剂热工艺，有效地 减少了材料中存在的缺陷，得到了颗粒均匀，发光较强的铕掺杂氟氯化钡纳米 发光材料。

发明内容

本发明提出一种高发光强度的三价铕掺杂BaFCl纳米晶的制备工艺。

本发明制备的BaFCl纳米晶的组分为：xEu³⁺-(1-x)BaFCl(x＝0.05-25mol ％)。

本发明采用如下制备工艺：氯化铕和氯化钡在搅拌的条件下溶解在少量水 中，然后加入大量的乙醇，剧烈搅拌，形成比较均匀的悬浊液。适量的氟化铵 溶解在少量水中，然后加入大量的乙醇，得到透明的氟化铵水醇溶液。在搅拌 的条件下，将氟化铵水醇溶液，逐滴加入到氯化钡和氯化铕的悬浊液中。搅拌 后，将其转移至高压釜中，在80-150度下保温。保温完成后，使其自然冷却到 室温，离心使上层清液与沉淀分开，将得到的沉淀用水和乙醇洗涤多次，干燥， 得到的白色粉末即为Eu³⁺:BaFCl纳米晶。

制备出来的Eu³⁺:BaFCl纳米晶是氟氯铅矿结构。XRD粉末衍射和透射电镜 表明得到的是直径100-200纳米，厚度为20-40纳米的片状纳米晶。通过选择 合适的激发波长，能得到较强的稀土离子发光，表明三价铕掺杂的BaFCl纳米 晶中，是一种优良的荧光发光材料。

本发明材料制备工艺简单、成本低、重复性好、可以进行大批量生产。本 发明与目前国内外制备的Eu³⁺:BaFCl微米晶相比，纳米晶颗粒均一，尺寸较小， 材料中存在的缺陷较少，发光较强，通过选择激发可以得到很强的铕离子发光， 是一种优良的新型发光材料。

附图说明

附图1：掺铕氟氯化钡纳米晶XRD衍射图样。

附图2掺Eu³⁺2.5at％的BaFCl纳米晶的扫描电镜图。

附图3掺Eu³⁺2.5at％的BaFCl纳米晶的透射电镜图。

附图4：掺Eu³⁺2.5at％的BaFCl纳米晶选择性激发发射光谱，激发波长为 (a)392.5nm和(b)464.8nm。

具体实施方式