[发明专利]有机硅两嵌段共聚物的合成方法

权利要求书

1.有机硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于所述的氟硅两嵌段共聚物为聚二甲基硅氧烷-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸酯共聚物，其结构式为：

其中x为聚二甲基硅氧烷的聚合度，y为聚甲基丙烯酸乙酯的聚合度；其反应式如下：

其中x为聚二甲基硅氧烷的聚合度，y为聚甲基丙烯酸乙酯的聚合度。

2.如权利要求1所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于包括以下具体步骤：

1)制备溴原子封端的聚二甲基硅氧烷大分子引发剂：在氮气气氛保护下，以末端含有羟基的聚二甲基硅氧烷与2-溴异丁酰溴为起始原料在惰性有机溶剂进行搅拌反应，反应结束后过滤，将滤液减压蒸馏除去惰性有机溶剂后溶解在二氯甲烷中，用碳酸氢钠溶液洗涤至少1次，分液，有机层用干燥剂干燥，再过滤，最后将滤液减压蒸馏除去二氯甲烷溶剂得到油状黄色的溴原子封端的聚二甲基硅氧烷大分子引发剂，按摩尔比，聚二甲基硅氧烷∶2-溴异丁酰溴∶三乙胺为1∶1.5～4.20∶2.7～6.6；

2)制备聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸乙酯新型硅丙两嵌段材料：原子转移自由基聚合在惰性气氛保护下进行，以溴原子封端的聚二甲基硅氧烷大分子为引发剂，以卤化亚铜为催化剂，以含吡啶环化合物或含吡啶环化合物的衍生物中的一种为催化剂配体，在惰性溶剂甲苯中进行原子转移自由基聚合；按摩尔比，甲基丙烯酸乙酯∶催化剂∶引发剂∶催化剂配体＝30～100∶1∶1∶2，然后经过冷冻-抽真空-解冻循环至少3次后，加热，反应结束后，将所合成的聚合物用四氢呋喃或二氯甲烷等惰性溶剂稀释，再将稀释后的溶液通过氧化铝柱除去催化剂，将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂，到黏度明显变稠的时候将其沉淀到沉淀剂中，反复溶解-沉淀至少3次后再将得到的产物真空干燥，得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸乙酯新型硅丙两嵌段材料，即有机硅两嵌段共聚物。

3.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所用的惰性有机溶剂选自四氢呋喃或者二氯甲烷。

4.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所用的高纯氮纯度按质量比为超过99.995％。

5.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤1)中，反应温度为0～40℃，搅拌时间为12～30h。

6.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所用的碳酸氢钠溶液为饱和溶液；所用的蒸馏采用旋转蒸发仪；所用的过滤采用滤纸过滤；干燥剂用无水硫酸镁或者无水硫酸钠。

7.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述的惰性气体采用高纯氮，其浓度按质量比为超过99.995％。

8.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述的催化剂为溴化亚铜；所述的催化剂配体为N-(n-丙基)-2-吡啶甲胺。

9.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述的冷冻用液氮，温度在-80℃以下；所述的抽真空采用油泵；所述的氧化铝柱采用碱性氧化铝柱；所用的蒸馏采用旋转蒸发仪。

10.如权利要求2所述的氟硅两嵌段共聚物的合成方法，其特征在于在步骤2)中，反应温度为40～100℃；反应时间控制在3～10h；所述的真空干燥温度为40～50℃，真空度为0.08～-0.1Mpa；沉淀剂选用低级醇。