[发明专利]一种用于碘酸制备的复合催化剂

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体地说是涉及一种催化剂。

背景技术

碘酸，分子式：HIO₃；分子量：175.91。其为有光泽的白色晶体、或无色或浅黄色斜方结晶、或结晶粉末、或无色正交晶体。其见光色变深，不吸湿。它是强酸，其浓溶液具有强氧化性。用作化学试剂、氧化剂、制药、有机合成。用作消毒剂。工业上用作医药合成、中间体、催化剂、化学试剂。

目前，报道的碘酸的制备方法有氯气氧化法、浓硝酸氧化法、氯酸氧化法、臭氧氧化法、双氧水氧化法等五类。上述的方法中，浓硝酸氧化法、氯酸氧化法中会逸出有害气体；臭氧氧化法对设备要求高，收率也不高；有的反应速度太慢，反应时间过长；有的过氧化氢过高，生产的爆炸危险性增大；其中，只有双氧水氧化法有工业化报道。其必须采用硝酸、卤酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂。相关的专利如下：ArthurB.Lamb和William C.Bray在“Process of Making Iodic Acid”(US1519381-1924)专利中提出采用氯酸氧化碘得到碘酸；中国专利公开号CN1117943，公开了“一种制备纯碘酸溶液及其盐类的工业方法”，其采用双氧水为氧化剂，用少量的硝酸、卤酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂，将精碘氧化成碘酸；使用硝酸的加入量为所投精碘量的1-10％，使用卤酸的加入量为所投精碘的0.5-50％；反应温度在50-100℃范围内，反应时间为4-8h。Антонов Виктор Рюрикович等在“Способ Получения ИодновaтойКислоты и ее Солей”(UA16178U-2006)专利中提出在碘酸存在下以过氧化氢氧化碘制取碘酸。Ricardo O.Bach和Gastonia N.C.(Lithium Corp.ofAmerica)在“Preparation of iodic acid and derivatives thereof”(US3378337-1968)专利中和中野正明、柳沼隆夫与绿川庄一(伊势化学工业株式会社)在“沃数酸の制造方法”(昭53-108096-1978)专利中都分别提出在少量碘酸存在下以采用浓度70％的过氧化氢氧化碘制取碘酸。Γ.М.Серебренниковa等.在“Спосов получения иодновaтой киолоты”(SU831723-1981)专利中提出一种在硝酸水溶液中以过氧化氢氧化碘制取碘酸的方法。以上的双氧水氧化法，都必须采用硝酸、卤酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂，而且反应时间长，催化剂用量少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能缩短反应时间、催化剂用量少的用于碘酸制备的复合催化剂。

本发明的一种用于碘酸制备的复合催化剂，是由一种无机化合物和一种有机化合物构成。无机化合物与有机化合物的质量比为1:1～5。无机化合物为钼酸盐或高锰酸盐，而有机化合物为对苯二酚或蒽醌二磺酸。复合催化剂的用量为初始所投精碘量的0.01～0.8％，最好是0.05～0.4％。

本发明与现有技术的相比，本发明的催化剂用在双氧水氧化碘制取碘酸中，能缩短反应时间、催化剂用量少、催化效果显著且工艺操作简单。

以下通过具体实施方式，进一步说明本发明的有益效果。

具体实施方式

实施例1：

在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(高锰酸钾:对苯二酚的质量比为1:1)为0.03g、硫酸量为1ml、水量为40ml和双氧水量为20ml，置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入3g碘，每10min加入10ml双氧水，直到碘总量为35g左右。温度从初始的45℃开始，逐渐提升，至后期为50℃。消耗双氧水量为427ml。制取碘酸溶液量为491g，密度为1.09g/ml，碘酸浓度为9.8％，碘收率为91.4％。

实施例2：

在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(钼酸钠:对苯二酚的质量比为1:2)为0.03g、硫酸量为1ml、水量为50ml和双氧水量为20ml，置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入3g碘，每10min加入10ml双氧水，直到碘总量为39g左右。温度从初始的45℃开始，逐渐提升，至后期为50℃。消耗双氧水量为415ml。制取碘酸溶液量为550g，密度为1.10g/ml，碘酸浓度为10.4％，碘收率为96.4％。

实施例3：